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1、补脑糖浆质量标准的研究二峡食品药品检验检测中心湖北立昌443000邱海蕴女，19670.10副主任药师，大学木科，学士学位，中药学。摘要目的：对补脑糖浆质量标准进行提升，以更好地控制药品质量。方法：增加党参的TLC鉴别方法；增加五味子中五味子醇甲的HPLC含量测定方法，采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）；流动相:甲醇■水（65：35）；流速1.0mL·min-l；检测波长为250nm<>结果：薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；五味子醇甲进样量在0.0652〜1.630μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率
2、为98.8%,其RSD为0.5%（n二9）。结论：所建方法简便、准确、重现性好，能更好地控制该制剂的质量。关键词补脑糖浆；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量控制【中图分类号】R256.23【文献标识码】A【文章编号】1001-5213（2016）08-0273-01补脑糖浆是制何首乌、党参、五味子、大枣、麦冬、首乌藤、远志、女贞子、甘草9味中药组成的中药复方制剂。具有补气滋阴，养心安神。用于神经衰弱，头昏，失眠健忘［1］。为提升制剂质量标准，保证临床疗效，本文建立了党参的薄层色谱鉴别方法，并采用高效液相色谱法对补脑糖浆主要药味五味子的主要成分五味子醇甲进行测定，方法准确、可靠。1仪器和试药Wa
3、trese2695高效液相色谱仪METTER—AE240电子分析天平五味子醇甲对照晶（中国药晶生物制晶检定所提供，供含量测定用，编号为110857-200709）,党参对照药材（中国药品牛物制品检定所提供，编号为121057-201216）,甲醇为色谱纯，水为去离子双蒸诸水,其它试剂均为分析纯。补脑糖浆3批（某医院制剂室提供，批号：140109>140308、140809）2方法与结果2.1五味子醇甲含量测定［2,5,6］2.1.1色谱条件色谱柱：DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）；流动相：甲醇■水（65：35）；流速1.0mL·
4、min-l；检测波长为250nm；柱温：25°C2.1.2溶液的制备2.1.2.1对照品溶液精密称取60°C减压干燥14小时后的五味子醇甲对照品16.30mg,置25ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300w,频率50kHz）15分钟，再用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液5ml,置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液。2.1.2.2样品溶液精密量取样品10ml,置25ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300w,频率50kHz）15分钟，再用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，滤过，取续滤液，即得。2.1.2.3阴性对照溶液取除五味子外按处方量配置的样品按
5、样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.1.3系统适用性试验分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液10μl注入色谱仪，记录色谱图，见图五味子醇甲保留吋间约为13.7分钟。阴性对照色谱图在五味子醇甲峰位置无干扰峰，即本实验条件下五味子醇甲峰与其它组分分离完全,对测定无干扰。理论塔板数以五味子醇甲计算为15000o2.1.4标准曲线绘制精密量取按“221”项下方法配置的对照品溶液1,5,10,15,20,25μl注入色谱仪。以色谱峰面积为纵坐标，以进样量（μg）为横坐标进行线形冋归，冋归方程为：Y=2152470X-5835&r二0.9999,线性范围为0.0652〜1.630
6、μg2.1.5精密度实验取按“221”项下方法配置的对照品溶液，重复进样6次，每次进样10μl测得峰面积，平均值为1352930,RSD为0.2%2.1.6重复性实验取同一批号的样品（批号140109）6份，按“2.2.2”项下方法制备，进样10μl依法测定。结果，五味子醇甲含量值分别为0.164、0.161、0.162、0.162、0.164、0.163,RSD为0.8%,表明本法重复性好。2.1.7稳定性实验取同一批号的样品（批号140109）,在0,1,4,12,24,48,72h分别进样10μl，依法测定。结果7次测定五味子醇甲峰面积RSD为1.0%,表明样品
7、溶液在3天内稳定。2.1.8检测限与定量限精取对照品溶液，用甲醇逐级稀释，记录图谱，信噪比为3时测得检测限为1.30ng,在信噪比为10吋测得定量限为13.04ng,2.1.9冋收率实验精密量取5ml已知含量的样品9份（批号140109）,分别精密加入前述对照品储备液l.Omk1.5ml>2.0ml各三份，再按样品测定项下方法配制成供试溶液25ml进样，进样10μl进行测定，计算冋收率，结果见表12.2
