液晶功能化的超支化聚酯的合成、表征及性能研究

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1、四川大学硕士学位论文液晶功能化的超支化聚酯的合成、表征及性能研究材料学专业研究生岳俊秋指导教师王跃J摘要以对羟基联苯氰为原料，分别与氯代乙醇、氯代丙醇、氯代已醇反应制备了三种具有不同长度柔性基团的液晶基元(nOCB)。实验结果表明，20CB在乙醇中的收率为86％，30CB与60CB在丙酮中的收率分别为75％和73％。通过FT—IR和1HNMR表征证明了其结构；DSC测得了各液晶基元的熔点(Tm)和清亮点(Ti)，三种液晶基元均表现为双向液晶；POM的织构分析表明三种液晶基元均为向列型液晶。以摩尔比为2：l的丁二酸酐、

2、环氧丙醇为原料，四乙基溴化铵为催化剂，合成了分子链末端全部是羧型的超支化聚酯(HBP)。讨论了原料摩尔比、加料方式对聚合物结构及分子量的影响。FT—IR、1HNklR、13CNMR对其结构进行了表征，GPC测得其相对Ps的分子量为2213，分子量分布为1．69。用超支化聚酯与氯化亚砜反应将分子链末端羧基全部转化为酰氯，再分别与液晶基元反应，制备了三种新型的液晶基元功能化的超支化聚酯(HBP—nOCB)。用FT—IR、1HNMR、13CNMR表征证明了其结构。GPC测得其相对PS的分子量及其分布分别为：HBP一20CB

3、(3808，1．5323)、HBP一30CB(4330，1．8612)、HBP--60CB(4096，1．4459)。利用1HNMR和uv光谱分别计算了超支化聚酯液晶中液晶基元的质量百分比为60％、40％、50％和56％、37％、43％。通过POM，WA)(D分析表明，三种超支化聚合物液晶均为向列型液晶，在玻璃化转变温度以上表现出液晶织构，并且织构可以持续到聚合物发生分解。在DSC曲线中没有出现熔点婴型奎兰堡主兰垡堡苎转变峰，表明三种超支化聚酯液晶均为非晶聚合物。通过热失重分析测得三种聚合物的热分解温度分别为：HBP

4、一20CB(170℃)、HBP一30CB(200。C)、HBP--60CB(220。C)，结合POM说明其具有很宽的液晶相温度区间，并且柔性基团越长，Td越高，液晶相温度区间越宽。将HBP—nOCB和nOCB溶解在THF溶剂中，制备了聚合物分散液晶(PDLC)。通过DSC和POM研究了液晶基元含量、聚合物基体、温度对PDLC中聚合物与小分子的相容性以及相态形貌的影响。在小分子液晶含量较低时，PDLC中小分子液晶与聚合物液晶可以达到分子级别的混合，基体为HBP-nOCB的PDLC的相容性好于基体为HBP的PDLC。通过

5、uV光谱测定了PDLC膜在600hm处，在不同温度下的光透过率曲线，实验结果表明：当小分子液晶的含量高于30o／60以后，PDLC膜的透过率一温度曲线表现出对温度的突变，小分子液晶的含量越高，突变起始温度越高。关键词：超支化聚酯液晶，聚合物分散液晶，智能材料，对羟基联苯氰Ⅱ四川大学硕士学位论文TheSynthesis，CharacterizationandPropertiesofHyperbranchedPolyestersFunctionalizedwithLiquidCrystalsMajor：MaterialS

6、ciencePostgraduate：JunqiuYueSupervisor：Prof．YucchuanWangAbstractAseriesofmesogenicunits(nOCB)withdifferentlengthoffle】【iblespacerweresynthesizedfrom4-hydroxy-47-eyanobiphenylandn-Chloroalkyl01．The86％yieldofthereactionfor20CBwasachievedinethanoLandtheyieldsfor30

7、CBand60CBinacetonewero75％and73％，respectively．ThesffucturesofthesemesogenicmoleculeswerecharacterizedbyFT-IRandI如帆Tinand骶werodeterminedbyDSC．TheschlierentexturesofthesemesogcnicmoleculeswereobservedbyPOMthatindicatedtheywefenematlcliquidcrystals．Thehyperbranched

8、polyesterswithterminal-COOHgroups(HBPlwereprcpm-edfromS1．1cciniozmhydrideandglycid01．TheeffectsofreactantratioandthefeedmethodonthemoleculeweightofHBPwefcstudiexLTilestructu