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1、浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析中天钢铁集团有限公司江苏常州213000摘要：研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅■铝■铁的方法。试样配加碱性熔剂高温熔融，以稀盐酸浸取后定容。分取一定量的同一母液，分別以釦蓝光度法测定硅，EDTA滴定法测定铝，重辂酸钾滴定法测定铁。关键词：硅铝铁合金；釦蓝光度法；EDTA滴定法；重辂酸钾滴定法1实验部分1.1试样制备试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨，粒度要求小于160io1.2主要试剂快熔剂：无水碳酸钠+四硼酸钠(硼砂)+无水碳酸钾=3+2+1(在120°C烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水，研细混匀)；钮酸镀溶液：
2、(2.5%)；草・硫混合酸：10000ml中含草酸120g,硫酸(ρ1.84g/ml)220ml；硫酸亚铁镀溶液:(6%),每100ml加硫酸(1+1)lml；氢氧化钠溶液：(50%)；EDTA标准溶液：(0.01000mol/L)；缓冲溶液：(PH二5.5),称取200g结晶醋酸镀溶于水,加入冰醋酸9ml,以水稀释至1000ml；硫酸铜标准溶液：(0.01000mol/L)；氯化亚锡溶液：(10%),称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸(1+1)中，用水稀释至100ml；钩酸钠溶液：(25%),称取25g钩酸钠，加入5ml浓磷酸，用水稀释至100ml
3、混匀；三氯化钛溶液：(1+9),取15〜20%三氯化钛溶液20ml,用(1+9)盐酸稀释100ml,混匀(使用时配制)；重珞酸钾标准溶液：(C=0.001667mol/L)；硫酸亚铁鞍溶液：(0.01000mol/L)o1・3样品溶解称取试样0.1000g(精确至O.OOOlg)于预先盛有快熔剂2〜3g的钳金土甘堀中，混匀，再盖2g快熔剂，置于970〜1000°C马弗炉中熔融7-10mino取出冷却，放入预先盛有125m(11+4)热盐酸250ml烧杯中浸出熔块，洗净堆塌及盖，冷却至室温。将溶液转移到250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。1.4硅钳蓝光度
4、法测定硅1.4.1测硅过程分取试液2ml于100ml的容量瓶中,加15ml水,10ml酸鞍溶液，沸水浴加热30秒，加50ml草■硫混和酸，5ml硫酸亚铁镀溶液，最后用水稀释至刻度，摇匀。于722分光光度计上680nm处，1cm比色皿（试剂空白为参比）,测量其吸光度值。1.4.2工作曲线绘制称取3-4个含硅量不同的硅铝铁标样，按上述试验方法平行操作显色,测量其吸光度值并绘制工作曲线，从工作曲线上求得分析结果。或者以同品种含量相近的标样与试样平行操作，并以此换算分析结果。1.5EDTA滴定法测定铝分取试液100ml于250ml容量瓶，用氢氧化钠溶液调至有稳定的沉淀
5、后,再过量15ml,用水稀释至刻度，摇匀，过滤（弃去最初滤液）。分取滤液100ml于500ml三角瓶中，视铝含量高低，加入EDTA溶液，并过量5~10ml,以酚駄为指示剂，以（1+1）盐酸调至无色后，并过量2滴，加缓冲液20ml,煮沸4分钟取下冷至室温，加3滴二甲酚橙指示剂（5g/L）,用乙酸锌标准滴定溶液（O.Olmol/L）滴至试液由黄色变为红色为终点（不计读书）。加10mL-15mL氟化钠溶液（100g/L）,煮沸5分钟，冷至室温，用乙酸锌标准滴定溶液滴至试液变为红色即为终点，记下读数Vo分析结果按下式计算：式中：C为硫酸铜标准溶液的摩尔浓度，mol/L
6、；V为滴定试样吋消耗硫酸铜溶液的体积，ml；V0为滴定铝时随同做试样空白消耗硫酸铜溶液的体积，ml；m为分取试液所相当的试样量，g；26.98为铝的摩尔质量，g/moL或者以同品种含量相近的标样与试样平行操作，并以此换算分析结果。1.6重辂酸钾滴定法测定铁分取试液100ml于300ml三角瓶中，于电炉上加热至微沸，用氯化亚锡溶液还原至浅黄色。稍冷，加10滴鸨酸钠溶液，用三氯化钛溶液还原至蓝色。滴加重銘酸钾溶液氧化至无色，加（15+15+70）硫磷混酸5ml,0.2%二苯胺磺酸钠指示剂5滴，以垂珞酸钾滴定至稳定的紫色为终点，记下消耗重銘酸钾标准溶液的体积数V。空
7、白值的测定：与试样平行操作，以重銘酸钾氧化至无色后，加10.00ml硫酸亚铁鞍溶液，5m（115+15+70）硫磷混酸，5滴二苯胺磺酸钠指示剂，以重銘酸钾滴定至稳定的紫色，记下消耗的毫升数（VI）。再加10.0ml硫酸亚铁鞍溶液，再用重銘酸钾滴定至稳定的紫色，记下消耗的毫升数（V2）,则VO=V1-V2即为空白值。分析结果按下式计算：式中：C为重銘酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V为滴定试样吋消耗重辂酸钾溶液的体积，ml；V0为滴定空白溶液时消耗重銘酸钾溶液的体积，ml；m为分取试液所相当的试样量，g；55.85为Fe的摩尔质量，g/moL或者以同品种含量
8、相近的标样与试样平行操作，并以此换算分
