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1、铝锌硅铁的分析方法一、主要仪器及试剂1.分光光度计2.聚四氟乙烯烧杯:200mL3.氢氧化钠4.过氧化氢5.酚酞:0.1%(乙醇液)6.盐酸7.EDTA溶液:10%8.次甲基兰:0.5%9.二甲酚橙:0.5%10.氟化钠11.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(A):称取204g无水醋酸钠溶于水中,加入10mL冰醋酸,用水稀至1L12.铝标准液:称取5.0000g金属铝(99.999%)加入10mL40%氢氧化钠溶液约50mL,盖皿,加热溶解完全,冷后以水移入1L容量瓶中,稀释至刻度,盖塞,混匀。此溶液每毫升含铝5.0mg;13.醋酸锌标准溶液的配制及标定:称取醋酸锌165g溶于水中,加入1mL冰醋酸
2、,用水稀至10.0L。醋酸锌对铝滴定度的标定:准确吸取10.0mL上述铝标准液(1mL=5.0mgAl)于250mL烧杯中,加入8mL10%EDTA溶液,用水冲洗杯壁,盖皿,在电炉上加热煮沸1min再取,取下吹洗表皿及杯壁,加入1滴二甲酚橙,用(1+1)HCl调至黄色,过量6～7滴,加入10mL醋酸醋酸钠缓冲溶液(A),盖皿,加热煮沸2min,取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁,冷却后加入1滴次甲基兰,三滴二甲酚橙,用Zn(AC)2标准溶液滴至紫色为终点,加入NaF0.5～1.0g煮沸3min,冷却后补2滴二甲酚橙,再用Zn(AC)2标准溶液滴至紫色为终点,准确读取该体积(V)。Zn(AC)2
3、对铝滴定度的计算:TAl=0.05/V式中:TAl:醋酸锌对铝的滴定度,g/mL;V:第二次滴定消耗Zn(AC)2标液的毫升数,mL;0.05:所取铝标液中铝的量,g(5mg/mL*10mL=50mg)14.氯化铵15.无水亚硫酸钠16.抗坏血酸17.硫脲18.氨水19.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(B):称取125g无水醋酸钠溶于热水中,冷至室温加入15mL冰醋酸,以水稀至1L,混匀20.锌标准溶液:取无砷锌粒若干,先用5%盐酸洗净表面氧化物,然后再用蒸馏水洗净表面的酸,烘干;准确称取10.0000g洗净的无砷锌粒于250mL烧杯中,盖皿,缓慢加入(1+1)HCl200mL,低温溶尽后,取下用
4、少许水吹洗表皿及杯壁。冷至室温,用水移入2000.0mL容量瓶之中,并稀至刻度,混匀。此溶液每毫升含锌5.0mg。1.EDTA标准液的配制及标定:称取乙二胺四乙酸二钠盐120g于2000mL烧杯中,加水溶解,并加热搅拌至完全溶尽,过滤于20L棕色玻璃瓶中,以水稀至20L,摇匀备用。EDTA的锌滴定度的标定:准确吸取上述(20)锌标液5.0mL于250mL烧杯中,用水吹洗杯壁层40mL左右;加一滴二甲酚橙,加10mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液(B),用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。按下式计算EDTA对锌的滴定度:TZn=G/V式中:G:5mL锌标液中所含锌的毫克数,mg（即25mg）;V:
5、滴定所消耗之EDTA标液的毫升数,mL;TZn:EDTA对锌之滴定度,mg/mL。2.无水乙醇3.钼酸铵:30%4.酒石酸:20%5.抗坏血酸:5g/L6.硅标准溶液的配制:称取预先在1000℃马弗炉中灼烧至恒重的高纯二氧化硅0.2140g于铂坩锅中,加入碳酸钾+无水碳酸钠(1+1)2g与试样混匀,再复盖上1g;置于850℃马弗炉中熔融5min;取出摇动再放入炉内熔融5min,取出冷至室温,将坩锅移入250mL塑料杯中,盖上表皿,加温水浸取溶块洗净坩锅,冷却后以水移入1升容量瓶中并稀至刻度,混匀,立即将此液转入塑料瓶中保存。此溶液每毫升含有100.0μg硅。用时酸化并逐级稀释(或直接购买
6、配制好的国家标准溶液亦可)。7.磺基水杨酸溶液:20%8.铁标准溶液:以光谱纯Fe2O3或纯铁丝用盐酸溶解配之。(或直接购买配好的国家标准液)二、待测样品母液的制取称取试样碎屑(Φ<3mm):0.15～0.200g于200mL聚四氟乙烯烧杯中,加入4gNaOH(固体),加H2O2约25mL,滴加H2O2约0.5mL(大约10滴),于电炉上(垫石棉板)微微加热,让样品漫漫溶解,并不断分次滴加H2O2至样品溶尽,不再冒汽泡(使多余的H2O2破坏完全),取下烧杯,用水吹洗杯壁;冷却至室温,加入酚酞2滴,并缓缓滴加(1+1)HCl使红色刚退去,并过量5.0mL;充分冷后,用水移入100.0mL容
7、量瓶中,并稀释至刻度,盖塞摇匀。此为待测样品母液。以下分取此待测母液若干毫升,进行铝、锌、硅、铁的测定。三、分析操作程序3.1 铝的测定1)方法要点。分取适量待测样品母液,在pH5～6的醋酸—醋酸钠缓冲液中加入EDTA络合铝、锌等离子,过量的EDTA以二甲酚橙、次甲基兰为指示剂,用醋酸锌滴定。然后加入氟化钠络合铝以释放EDTA,再用醋酸锌标准溶液滴定之。2)操作过程:准确吸取待测样品母液10.0～20.0mL于250mL烧杯中,加入
