硅铝钙钡铁合金铁元素快速分析方法

《硅铝钙钡铁合金铁元素快速分析方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、硅铝钙钡铁合金铁元素快速分析方法：用强碱溶样、过氧化氢氧化、盐酸酸化后制取母液，吸取母液，分别用硅钼蓝差示光度法测定硅；用均三溴DBS-偶氮胂光度法测定钡；以PAN为指示剂，CuSO4-EDTA返滴法测定铝，EDTA容量法测定钙。试验证明，硅铝钙钡铁合金中主元素快速系统分析方法简单、快速，大大缩短了分析周期。　　关键词：硅铝钙钡铁合金；脱氧剂；测定　　Abstract:Usingthealkalisampledissolution,oxidationofhydrogenperoxide,hydrochloricacidtomakeup

2、motherliquor,todraotherliquor,andusethesiliconmolybdenumbluespectrophotometrictodeterminesilicon;ThreebromineDBS-Arsenazospectrophotometrictodeterminebarium;putPANasanindicator,useCuSO4-EDTAback-dropmethodtodothedeterminationofaluminum,EDTAvolumetricmethodforthedetermin

3、ationofcalcium.ThetestprovedthatthemainelementsintheSi-Al-calciumbariumferroalloyfastsystemanalysismethodaresimple,fast,greatlyshorteningtheanalysiscycle.　　Keybariumferroalloy;deoxidizer;determination　　　　：P62：A：　　　　1、前言　　在目前没有国家标准分析方法的情况下，硅铝钙钡铁合金作为新型脱氧剂，硅铝钙钡铁合金作为新型脱氧剂，主

4、要作用是与铁水中溶解的氧反应，主要生成非金属化合物，形成沉淀上浮至渣层中，加以除去即可得纯净的铁水。本文在参考有关资料的基础上，通过试验提出来了一种主元素系统分析的新方法.　　2、实验部分　　2.1仪器与试剂　　TU_1901型分光光度计；　　氢氧化钠：固体；盐酸：（1＋1）、（1＋19）；草酸：（25g／L）、（10g/L）；氨水：（1＋1）；NaF饱和溶液；过氧化氢30％；钼酸铵0.5g/L；硫酸亚铁胺10g/L：称取10g硫酸亚铁胺溶于1000mL水中,加2滴浓硫酸,摇匀；酚酞2.5g/L乙醇；HAC-NaAC缓冲溶液（pH值为

5、5.5）：称取200g乙酸钠溶解于500mL水中，加9mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀；EDTA标准溶液（0.02mol/L）：称取基准EDTA7.4450g于400mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；氯化铵：固体及1%的溶液；氨水溶液：11；氨性氯化铵缓冲溶液（pH值为10）：称取氯化铵54g，以水溶解后，加氨水357mL，加水稀释至1000mL；酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（简称KB）：称取酸性铬蓝K0.5g-萘酚绿B0.5g与10g　　氯化钠（已烘干）研细混匀，加水溶解后，移入200mL容

6、量瓶中以水稀释至刻度摇匀；硫酸钠溶液：20%；EDTA标准溶液：0.01mol/L。　　2.2实验方法　　称取0.1000g试样于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加8g氢氧化钠、10mL水，低温加热，滴加过氧化氢助溶至试样完全溶解，取下加水约10mL，加（1＋1）盐酸35mL，加水100mL，于电炉上加热煮沸约5min，取下冷却，转入250mL容量瓶中。以水稀释摇匀，作为母液。　　2.2.1硅的测定吸取母液5mL于100mL钢铁量瓶中，加盐酸（1＋19）10mL，加热，加入钼酸铵液5mL在电炉盘上保温并摇动10s，立即加入草酸（25g/L

7、）溶液30mL、硫酸亚铁胺溶液（10g/L）30mL，在光度计波长680nm处测吸光度，绘制工作曲线。　　2.2.2铝的测定　　吸取母液50mL于400mL烧杯中，加入EDTA溶液25mL，加热煮沸2～3min，稍冷，加酚酞2～3滴，用（1∶1）氨水中和至粉红色。再用（1＋1）盐酸中和至粉红色刚刚褪去，过量几滴。加HAC-NaAC缓冲溶液20mL，煮沸1min，冷却。加PAN指示剂7～8滴，用硫酸铜标准溶液滴至红紫色为终点（不计毫升数，但需准确滴定）。然后加NaF饱和溶液10mL，补加缓冲溶液10mL，加热煮沸2～3min，补加PNA

8、指示剂3～4滴，立即用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色为终点。按下式计算结果：　　Al%=（V×C×0.02698×5）×100/G（1）　　式中C—硫酸铜标准溶液浓度，mol/L；　　V—加入NaF后滴定所消耗硫酸铜标准溶液