资源描述：
《硅铝钡合金中硅_钙_铝的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷第6期冶金分析Vol.24,No.62004年12月MetallurgicalAnalysisDecember,2004文章编号:1000-7571(2004)06-0073-02经验硅铝钡合金中硅、钙、铝的测定交流黄仁彬(四川达州钢铁集团有限责任公司,四川达州635002)中图分类号:O655122,O655125文献标识码:B硅铝钡合金有较强的脱氧、脱硫能力,对改变终点,记下读数。钢中夹杂物形态分布,细化晶粒,改善钢的加工性c·V×710211113结果计算:w(Si)/%=×100能,提高钢材质量有重要作用。使用硅铝钡合金1000·
2、m[1]式中:c———NaOH标准溶液浓度,mol/L;较纯铝,硅铁等单一合金效果更显著,可提高V———滴定消耗NaOH溶液体积,mL;合金利用率,因而在炼钢中得到越来越广泛的应m———称取样品质量,g。用。但至今未见硅铝钡合金的标准分析方法。本[2-3]112钙的测定文参照硅钡合金中钡及钙、铝的分析方法,11211主要试剂:HCl:1+1;六次甲基四胺溶对硅铝钡中硅、铝、钙的测定进行试验研究。采用液:200g/L;铜试剂溶液:20g/L;KOH溶液:200氟硅酸钾法测定硅,氟盐置换滴定法测定铝,硫酸g/L;钙指示剂:1g钙羧酸钠指示剂与100g
3、干燥钡重量法测定钡后的滤液测定钙,取得较好的效的NaCl研磨混匀;三乙醇胺溶液:1+5;Na2S溶果。本方法操作简便,快捷,重复性好,结果准确。液:50g/L;EDTA标准溶液:0101mol/L。1实验部分11212实验方法:将测定钡后的BaSO4滤液移入250mL容量瓶中(硅铝钡合金中钡的测定同111硅的测定[2]硅钡合金中钡的测定),稀释至刻度,摇匀。分11111主要试剂:HF:1115g/mL;HNO3:1142取50mL溶液于400mL烧杯中,用KOH溶液调g/mL;尿素溶液:50g/L;KNO3溶液:饱和溶液,至刚果红试纸变为紫红色,
4、加入20mL六次甲基50g/L;KF溶液:150g/L;KNO3-C2H5OH保四胺溶液,10mL铜试剂溶液,摇匀,放置30min,护液:100mLC2H5OH溶液(1+1)中含5g转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,干过滤,分KNO3;酚酞指示剂:5g/L(乙醇溶液);中性水:经取100mL滤液于250mL锥形瓶中,加盐酸羟胺煮沸后除去CO2的蒸馏水,加1mL酚酞指示剂,少许,5mL三乙醇胺溶液,20mLKOH溶液,5用NaOH标准溶液滴定至淡红色;NaOH标准溶mLNa2S溶液,适量钙指示剂,用EDTA标准溶液:0115mol/L。液滴定至纯
5、蓝色,即为终点,记下读数。11112实验方法:准确称取011g样品于25011213结果计算:mL聚四氟乙烯烧杯中,加10mL硝酸,逐滴加入c·V×40108HF至试样溶解完全,加入5mL尿素,摇动赶尽w(Ca)/%=×10050100气泡,加入5mLKF,10mLKNO3饱和溶液,摇m×250×250×1000匀,放10～15min,用垫有滤纸的塑料漏斗过滤、式中:c———EDTA标准溶液浓度,mol/L;烧杯滤纸及沉淀用KNO3(50g/L)洗液均各洗两V———滴定所消耗EDTA溶液的体积,mL;次,将滤纸及沉淀放入原烧杯中,加入15mLm—
6、——称样量,gKNO3-C2H5OH保护液,1mL酚酞指示剂,用113铝的测定NaOH标准溶液中和残酸至浅红色(NaOH用量11311主要试剂:EDTA溶液:714g/L;HAc-控制在3mL以内),加入约150mL煮沸的中性NaAc缓冲溶液:pH515;NaF饱和溶液;HCl:1+水,搅拌,用NaOH标准溶液滴定至浅红色,即为1;PAN溶液:1g/L;甲基橙溶液:1g/L;CuSO4收稿日期:2002-12-16—73—第24卷第6期冶金分析Vol.24,No.62004年12月MetallurgicalAnalysisDecember,200
7、4标准溶液:0101mol/L。2结果与讨论11312实验方法:准确称取011g样品于盛有7gKOH的镍坩埚中,加盖,先于低温电炉上焙烘211测硅时KF用量选择至样品溶解平静,再置入650℃的马弗炉中熔融硅的测定,KF加入量过多会导致K2AlF6的30min,取出冷却,放入400mL烧杯中,加入150生成,使分析结果偏高,经试验,KF加入量3～10mL沸水,浸取试样,洗净坩埚,将浸取出的溶液mL均可,本法选择加入5mLKF。加热煮沸,冷却,转移至250mL的容量瓶中,稀212测钙时分离剂的选择释至刻度。干过滤,分取25mL滤液,加入15经试验,用
8、测定Ba后的BaSO4滤液直接测mLEDTA溶液,1滴甲基橙溶液,用HCl(1+1)定Ca,其分析结果偏高,本法选用铜试剂-六次调至橙色
