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1、硅铁中硅的快速分析第i9巷第3期l997年6月山东冶金ShandongYejinVoj.J9,NO3June1997硅铁中硅的快速分析张文丽●’-’,--一(泰山钢铁总公司质橙处)Ff’￡}摘要舟绍了以塑料烧杯代替铂垒皿.用硝酸,氧氟酸溶解试棹.以硅钼蓝光度法快速测定硅铁中硅鋈,重现性琏五莲芝窟量关键词鳘,楚t型n粤QuickAnaly~sofSiin$
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3、张文丽●’-’,--一(泰山钢铁总公司质橙处)Ff’￡}摘要舟绍了以塑料烧杯代替铂垒皿.用硝酸,氧氟酸溶解试棹.以硅钼蓝光度法快速测定硅铁中硅鋈,重现性琏五莲芝窟量关键词鳘,楚t型n粤QuickAnaly~sofSiin$
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5、hngDl自ncupt0replacepl~inumdishandudngofnitricacidandhydrollu~ricacjd们hs~mple.K~ordIⅡe翻.njtdctbydmfluc~c.t;d哪B钻l前言硅铁中硅的分析,一般采用的方法有重量法或容量法,井都需在钼金贵重器皿中溶解样品,操作繁琐,周期长,测定一个试样需用8～12h.本方法采用硝酸,氨氟酸溶样.在70~80C水浴上加热试样很快分懈,以硼酸配位氟离子,单分子硅酸在C(H)一0.1～0.5mol/1酸度时与钳酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,以革酸破坏磷砷杂多酸,以硫酸亚铁铵还原为”硅钼蓝”,侧量吸光度.—～2试验方法
6、2.1试剂氲氟酸:4o;硝酸(d=1.42);脲素溶液;5;硼酸溶液:5{钼酸铵溶液:5;硫硝混合酸:lI溶液中含硫酸(d=1.84)50ml,硝酸(d—l.42)8ml}硫酸亚铁铵溶液:2,取2g硫酸亚铁铵溶于硫酸(2+98)100ml中;革酸溶渡:2.2.2操作步骤.旆取试样0.1O00g置于塑料烧杯中,加硝酸3ml,氨氟酸2ml,在7o～80℃水潜上加热,试样很快溶解+稍冷后加腮紊溶液5ml,硼酸溶液50ml.放置3min移入500ml容量瓶中,以水稀释至刻度摇匀,为母液.吸取母澈2Oral于l00ml容量瓶中.加硫硝混合酸0-5ml,钼酸铵溶液l0ml,在沸水浴上加热30s取下,加
7、入草酸溶液3Oral,硫酸亚铁铵溶液3oral,以水稀释至刻度摇匀.收稿日期1996年I2月26日47山东冶盎以水为参比液,用0.5cm比色皿,在波长660nm处测定吸光度.2.3捡量线的绘制检量线的绘制可用不同含量的硅铁标样数份,按上述方法操作,显色后分别测定其吸光度并绘制检量线.3试验结果试验结果见表l.4条件试验4.1溶样酸的选择溶样酸的选择见表2.由试验得出:酸度对形成硅钼铬离子很重要,酸度或高,或低都对吸光度影响很大,故选定加3ml硝酸溶样,分液后再补加硝硫混合酸0.5ml,显色后吸光度高4.2还原酸度对吸光度线性影响还原酸度不够,则吸光度低且不稳定,故将草酸配制于稀硫酸之中,以
8、提高还原酸度,增强硫酸亚铁铵的衰1标准样品测定硅结果与标准位对雕硝酸z…s吸光度(古硅3718)o.3500.360o.380o385吸光度(古硅43.55)o.3800.430o.425o.445吸光度(古硅4663)o.4200.455o440o470o.400o.465o495衰3还愿酸度对吸光度影响还原能力.经试验2的草酸溶千(1+2)硫酸中,每样加3Oral,吸光度稳定,线性好,见表3.4.3热还原与流水冷却至宣温后还原反应对试验影响硅钼络离子在沸水浴上加热生成完全后,立即加草酸——硫酸亚铁铵进行还原成硅钼蓝,以及流水冷却后再还原,试验结果表明两种情况的吸光度接近,选用前者,缩短
9、了分析时间,见表4.4.4色泽稳定情况衰4还愿反应沮度对试鞋影响色泽稳定情况见表5.由试验得出:lOmin内吸光度无明显变化,lO~30min吸光度逐渐有所增高.5结束语衰5色泽穗定情况故量时问尉发色5rain后lOmm后20mm后30mm后3smin后暇光度0.4950.4950.4950.4970.498498(1)溶样酸采用浓酸溶样’陕,损失少,操作方便.(2)注意氢氟酸空白.(3)容量瓶及移液管要校对准确或使用同
