X射线荧光法快速测定锌铝硅合金中铝、硅、稀土含量.pdf

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1、V01．28．Nol第28卷第1期有色矿冶2012年2月NoN—FERROUSMININGANDMETALLURGYFebruary2012文章编号：1007—967X(2012)01—0041—03X射线荧光法快速测定锌铝硅合金中铝、硅、稀土含量李合庆，常守森，姜炳南(1．中冶葫芦岛有色金属集团有限公司，辽宁葫芦岛，125003；2．沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141)摘要：为建立快速分析方法，本文通过试验确立了仪器测定条件，并根据锌铝硅合金锭产品标准，首先研制梯度合理分布的系列标准样品，并在x射线荧光仪上拟合出铝、硅、稀土三元素的工作曲线，其相应曲线相关系数分别为0．9977、

2、0．9998、0．9938，从而建立起分析方法，对实际样品进行精密度测试，其相对标准偏差分别为0．65、3．83、5．26，采用化学分析方法比对，结果之间无显著性差异，应用于日常生产控制分析，可实现快速、准确分析，有效指导炉前生产。关键词：X射线荧光光谱法；锌铝硅合金锭；铝；硅；稀土；标准样品；快速中图分类号：0657．34文献标识码iB指导炉前合金生产，取得满意效果。0引言1实验部分锌大部分用于镀锌上，是优良的防腐材料，锌用于镀锌工业主要以热镀用锌合金进行刷镀，由传统1．1仪器的含铅、铝锌合金发展到含铝、锑锌合金，根据材料x射线荧光仪(S4一Pioneer，德国布鲁克仪器公用途、性能要

3、求不断改进镀层的厚度、花纹等，因而司)；精密车床(CM0420／2，上海仪表机床厂)。镀锌液成分也不断变化。现今，一种新型热镀新材1．2样品处理料一铝锌硅稀土合金对于改进镀层质量有很大进生产取样，在炉内取样，搅拌均匀后，用取样勺步，该材料镀层合金密度较低(3．69g／era)，相同镀取出，倒人模具中，铸成柱状样品(25mm)。测定层质量下厚度是纯锌镀层的两倍，相同厚度下的耐前，在精密车床上车出光亮表面，送入x射线荧光腐蚀性是纯锌镀层的3～6倍，由于其良好的性能越仪，按制定的分析方法进行测定。来越被广泛采用和推广到一些用途特殊材料生产1．3实验方法上。根据样品特征确立仪器工作条件，将系列标

4、准在该原材料生产过程中需要配制其化学成分，样品标准值与对应的荧光强度值在仪器上拟合工作生产过程是连续的，需要炉前检测预配的成分是否曲线，确定好分析方法。以实际样品在拟合条件下合格，以便进行调整，应当快速、便捷、准确地提供分测定重复性以及其测定值与化学分析方法分析值进析数据，这样才能高效的完成产品的生产。采用化行比较，来综合核实建立方法的合适性和实用性。学分析需要时间较长，约3—4h，很难达到生产要1．4测量方法求，产量、效率会很低，能够实现快速分析的方法无测量方法包括确定仪器参数、元素谱线、测量模疑是采用x射线荧光法，x射线荧光分析技术正好式等方面。能满足冶金分析的特殊要求，一台多道x射

5、线荧光(1)参数光谱仪能在1min之内分析20—30个元素，而其分光谱仪模式：真空；定点测量时的样品自转：固析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美，分析范定转速；与样品直径对应的准直器面罩：28mm；测围又很宽，因而被广泛应用“j。x射线光谱分析量顺序：先测量低能量谱线。法并不是一种绝对法，而是依靠用标准试样相比较(2)元素谱线来作分析。根据生产上的要求，经过技术研究，结合每条元素的谱线：一条谱线；依据：最高强度，高其理论原理J，建立了x射线荧光快速分析方法，能量谱线。收稿日期：2011—10—22作者简介：李合庆(1970一)，男，工程硕士，高级工程师，从事质量检验技术管理工作。42有色

6、矿冶第28卷(3)测量模式处理数据，定值结果可靠。测量谱峰：定点测量，评估：谱峰；测量背景：定表4定值方法点测量，评估：固定；测量时间：固定。Table4Methodoffixedvalue2结果与讨论2．1仪器条件根据待测样品、元素结合仪器性能特征，选择仪2．3工作曲线器测定参数见表1。在优化的实验条件下，分别以标准样品系列的表1仪器测定参数含量为横坐标，x射线荧光净强度为纵坐标，绘制工TablelAnalyticalparameterofinstrument作曲线，三元素的工作曲线见图1～3。元素分析线晶傣删器(1)铝{醚强2．2标准样品x射线光谱分析法并不是一种绝对法，而是依靠用标

7、准试样相比较来作分析，是相对法。研制定铝的含量(％)值准确的标准样品是建立方法的前提，因此，根据生图1铝元素工作曲线产产品的化学成分要求，设计并研制了一套标准FiglCarlibrationCHIVeo憩fAL样品，并经严格的数据处理，采用合理的化学分析方线性回归方程为Y=5．288X一94．10[Y：荧光法进行定值J。强度，X：铝的含量(％)]，相关系数r=0．9977。2．2．1产品标准(2)硅参照标准YS／T310—2008，