微波萃取植物酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留rapid

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1、http://china.chemistrymag.org化学通报2002年第65卷w002微波萃取植物酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留*钟树明袁东星李权龙张军(厦门大学环科中心厦门大学海洋环境科学国家教育部重点实验室厦门361005)摘要应用植物酶抑制法检测蔬菜中的农药残留用小柱对样品进行预处理可去除叶绿素和杂质的干扰提高方法灵敏度采用微波辅助萃取能有效地去除蔬菜本身含有的植物酶对显色反应的影响提高萃取效率和灵敏度所建立的方法快速灵敏可靠关键词蔬菜有机磷农药微波萃取植物酶RapidDeterminationofOrganophosphorusPesticideRe

2、siduesinVegetablesusingaPlant-hydrolaseInhibitionTechniquewithMicrowaveExtractionZhongShuming,YuanDongxing,LiQuanlong,ZhangJun(EnvironmentalScienceResearchCenter,ResearchLabofSEDCofMarineEnvironment,XiamenUniversity,Xiamen361005)AbstractAtechniqueofplant-hydrolysisinhibitionwithmicrowave

3、extractionhasbeendevelopedtodetermineorganophosphoruspesticideresiduesinvegetables.Thechlorophyllexistinginvegetablesisremovedusingamini-columnfilledwithCelite545.Theplant-hydrolysisenzymeisinactivatedundermicrowaveirradiation.Theextractionefficiencywithmicrowaveishigherthanthoseofshakin

4、gandheatingextractionmethodS.KeywordsVegetables,Organophosphorus,Microwaveextraction,Plant-hydrolase有机磷农药进入机体后主要抑制胆碱酯酶(ChE)的活性造成体内乙酰胆碱积集引起神[1]经传导功能的紊乱据此原理发展而来的乙酰胆碱酯酶抑制法广泛应用于检测有机磷农药[2,3]残留但是乙酰胆碱酯酶来源于动物体价格昂贵不易保存近年来发展了植物酶抑制法[4]检测有机磷农药残留植物酶能促使橙色的26-二氯乙酰靛酚水解水解产物靛酚为蓝色最大吸收波长为605nm因此可根据反应溶液在水解前后

5、的颜色变化判断农药对酶的抑制程度有机磷农药存在时植物酶的活性受抑制靛酚的蓝色变浅植物酶来源广泛价格低廉逐渐得到推广应用然而在常规方法萃取蔬菜中农药残留的同时叶绿素和植物酶也会同时被萃出对测定结果有一定的影响本研究应用微波萃取结合过柱法预处理蔬菜样品有效地抑制了蔬菜中植物酶和叶绿素对测定的影响所发展的方法可快速定量分析样品中的残留农药1实验部分钟树明男25岁硕士生现从事环境分析化学研究工作*联系人国家自然科学基金20077022资助项目2001-06-18收稿2001-07-27修回http://china.chemistrymag.org化学通报2002年第65卷w00

6、21.1仪器和试剂配有聚四氟乙烯密封消化罐的OrientMDS-9000型微波消解系统西安奥瑞特科技发展公司BECKMANDU-8B紫外-可见分光光度计带恒温装置美国产XK95-I型多用振荡器江苏新康仪器厂LD4-2离心机北京医用离心机厂TC-15套式恒温器浙江新华医疗器械厂[5]26-二氯乙酰靛酚指示剂取0.1mol干燥的26-二氯靛酚钠盐固体德国产上海试剂有限公司进口分装于锥形瓶中加入0.3mol的乙酸酐振荡器中振荡2h室温下静置1h后加入600g碎冰块1.5h后过滤水洗滤出物溶于乙醚中加无水硫酸钠干燥在水浴上蒸发至约10mL然后加入4倍体积的石油醚稀释或加石油醚直

7、到出现结晶为止过滤滤液冰冻冷却后得晶体再用乙醚/石油醚重结晶一次真空干燥晶体避光保存称取所得晶体10.0mg-1溶于10.0mL14-二氧六环分析纯上海试剂三厂中即得1.0mg·L26-二氯乙酰靛酚指示剂避光保存-1-1-磷酸盐缓冲溶液0.1mol·L混合94.7mL0.1mol·L磷酸氢二钠溶液和5.3mL0.1mol·L1磷酸二氢钠溶液得pH为8.0的磷酸盐缓冲液[6]面粉酶溶液称取5g市售面粉于锥形瓶中加入20mL蒸馏水在振荡机上振荡30min-1以2000~3000r·min在离心机上离心10min上清液用针筒式过滤器过滤得面粉酶