仪器分析考试重点

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1、仪器分析考试重点吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法色谱分析按流动相的分子聚集状态分为液相色谱、气象色谱及超临界流体色谱法.按分离原理可分为吸附、分配、空间排阻、离子交换等诸多类别。按操作形式可分为柱色谱法、平面色谱法等。仪器分析法的特点：1灵敏度高2选择性好3相对误差大4以标准物质作参考5分析速度快6设备复杂昂贵紫外200~400nm（近紫外区）可见400~76nm紫外-可见区域电磁波连续光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，属于电子光谱。常见跃迁类型：1234发色团：指能在紫外·可见波长范围内产生吸收的原子团，如C=C、

2、C=O、—C=S、—NO2、—N=N—等祝色团：指本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团相连时，可使发色团所产生的吸收峰向长波长方向移动并使吸收强度增加的原子或原子团。如—OH、—OR、—NH2、—SH、—X等。蓝移和红移;因化合物的结构改变或溶剂效应等引起的吸收峰向短波方向移动的现象称蓝移（或紫移），亦称短移。因……向长波方向移动的现象称红移，亦称长移。浓色效应和淡色效应：因某些原因使化合物吸收强度增加的效应称为浓色效应（增色效应）；使吸收强度减弱的效应称为淡色效应（减色效应）。吸收带：R带K带B带E带。B带是芳香族（包括杂芳香族）化合物的特征吸收带。Lambert

3、-beer定律：A=KLC其中A为吸光度，K为L为C为a为吸收系数适用条件：入射光为平行的单色光，溶液为稀溶液。溶液的透光率很大或很小时所产生的相对误差都很大，只有中间一段及T值在65%~20%或A值在0.2~0.7之间浓度相对误差较小，是测量的适宜范围。紫外-可见分光光度计：光源——单色器——吸收池——检测器——信号显示系统可见光区的光源是钨灯或卤钨灯，发射＞350nm以上的连续光谱。紫外光区的光源是氢或氘灯，发射150~400nm的连续光谱。可见光区使用的吸收池为玻璃吸收池，紫外线区的吸收池为石英吸收池。定性方法：1比较吸收光谱2比较吸收光谱的特殊数据3比较吸光度比值红外分

4、光光度法：又称红外吸收光谱法，是依据物质对红外辐射的特征吸收而建立的一种分析方法。与紫外吸收光谱的比较：1起源不同，紫外吸收光谱属于电子能级得跃迁，波长短，频率高；红外吸收光谱波长长，能量小，只能引起振-转能级的跃迁。2适用范围不同，紫外光谱适用于芳香族、具有共轭结构的化合物和某些无机物的分析，不适用于饱和有机物。而红外光谱，几乎适用于所有有机物和某些无机物的分析。3特征性不同，紫外光谱主要为π与n电子能级的跃迁（π-π，n-π跃迁），光谱简单，特征性差，主要用于含量测定，鉴定化合物类别（官能团）等。而红外光谱，一个官能团，有几种振动形式，光谱复杂，特征性强，主要用于定性鉴别，

5、分子结构解析。色散型红外光谱仪主要部件：（一）光源，1能斯特灯2硅碳棒3特殊线圈傅里叶变换红外光谱仪简称FTIR,由光源、迈克尔逊干涉仪、检测器和计算机组成。对样品的要求;样品应不含水分。结构分析：1特征区：习惯上将红外光谱中40000~1250cm-1区间称为特征区.2指纹区：红外光谱中1250~600cm-1的低频区称为指纹区。核磁共振波谱法（NMR）连续波核磁共振仪：1磁铁，作用是提供均匀恒定的强磁场2射频振荡器3扫描发生器4探头5信号检测及记录处理系统原子核的自旋：除了一些原子核中质子数和中子数均为偶数的核以外，其他核都可以绕着某一个轴做自身旋转运动，即核的自旋运动。化

6、学位移的产生——核外电子的屏蔽效应质谱法（MS）:是采用一定手段使被测样品分子产生各种离子，通过对离子质量和强度的测定来进行分析的一种方法。质谱仪构造：1进样系统2离子源（1）电子轰击离子源（2）化学电离离子源（3）快原子轰击离子源（4）电喷雾电离3质量分析器（1）单聚焦质量分析器（2）四极杆质量分析器（3）飞行时间质量分析器4检测器质谱仪主要性能指标：1质量范围2分辩率质谱中出现的主要离子类型：分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子、复合离子、多电荷离子等。四种波谱法在结构解析中所起的作用：质谱：主要用于测定化合物的分子量，确定分子式，通过解析质谱图中各主要离子峰可以确定可

7、能的结构单元。另外，质谱法还可以作为一个验证手段验证推测结果的正确性。紫外吸收光谱：主要用于确定化合物类型及共轭情况，如是否是不饱和化合物，是否具有芳香环结构等。但紫外光谱曲线比较单调，提供的信息量非常少，在综合光谱解析用的比较少。红外吸收光谱：主要用于确定化合物具有哪些官能团以及确定化合物的类别（芳香族、脂肪族、羰基化合物、羟基化合物、胺类等）磁共振氢谱：1H—NMR在结构解析中主要提供有关质子类型、氢分布及峰的裂分等三个方面（1）质子类型说明化合物具有哪些官能团，如是否含有醛基、双键、芳