仪器分析考试相关重点

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1、液相1.适应范围宽分离范围：高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400以上）的有机物2.液相色谱仪组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统3.等度洗脱:在整个分离过程中，流动相的洗脱强度不变化，将目标物分离。4.梯度洗脱：分离过程中，按一定程序，连续改变不同极性的溶剂之间的比例，使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，提高分离、缩短分析时间。5.紫外检测器：应用最广，对大部分有机化合物有响应，无紫外吸收的化合物不适用。工作原理：A=Kbc分类:固定波长;可变波长特点：线性范围高；灵敏

2、度高（10-9g/ml）；对流动相的流速和温度变化不敏感；可用于梯度洗脱。6.示差折光检测器：原理:连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。折光指数=溶剂Xφ1+溶质Xφ2折光指数差值与浓度呈正比.通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱。7.荧光检测器：高灵敏度（10-11g/ml）、线性范围103、高选择性；对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。激发波长<发射波长8.液-液分配色谱：固定相与流动相均为液体（互不

3、相溶）；基本原理：组分在固定相和流动相上的分配；K=Cs/Cm=βVm/Vs分离顺序取决于K；流动相的种类影响K正相色谱：对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性；反相色谱：流动相的极性大于固定液的极性。9.离子交换色谱：固定相：阴离子离子交换树脂、阳离子离子交换树脂；基本原理：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行反复可逆交换；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。亲和力大，保留时间长；阳离子交换：R—SO3Na+M+=R—SO3

4、M+Na+阴离子交换：R—NR4Cl+X-=R—NR4X+Cl-应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。10.离子色谱：离子色谱采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料，并采用淋洗液抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子的有效方法。11.双柱型离子色谱法以阴离子交换为例：A分离柱：R—OH-+Na+Br-R—Br-+Na+OH-B抑制柱：R—H++Na+OH-R—Na++H2OR—H++Na+Br-R—Na++H+Br-12.离子对色谱：阴离子分离：常采用烷基铵类，如氢氧化四丁基铵或氢氧化十六烷

5、基三甲铵作为对离子；阳离子分离：常采用烷基磺酸类，如己烷磺酸钠作为对离子；13.排阻色谱色谱：原理：按分子大小分离。小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰最慢；中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过；而大分子被排斥在外，出峰最快。溶剂分子小，故在最后出峰。可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按质量分离。14.如何保证良好的柱性能与柱寿命：尽量减少压力波动，避免机械及热冲击; 使用保护柱及在线过滤器 ;  色谱柱使用温度最好小于40度;充分过滤样品及流动相，尽量避免杂质微粒与强保留成分;硅胶基质的色谱

6、柱，应保持流动相的PH值范围;在2.0~8.0,使用有机缓冲溶液；流动相中含有缓冲溶液，应注意用95：5的水及有机溶剂过渡，有机溶剂不能低于5%；经常以强溶剂冲洗色谱柱.15.如何储存色谱柱：1..尽可能将色谱柱储存在100%有机溶液中，避免在缓冲溶液中保存。2.使用缓冲溶液后的色谱柱，用不含缓冲液的同种水-有机溶剂流动相冲洗色谱柱(15~20倍的柱体积)，后换成100%有机溶剂储存。3.避免用纯水冲洗键合致密的C18柱。4.将色谱柱的两端用堵头宁好，以免柱床填料干裂。16.液相色谱的流动相：一、重要性（与气相色

7、谱法比教）气相色谱法样品固定相液相色谱法样品固定相流动相17.正相色谱流动相的选择:流动相的极性小于固定相的极性，极性柱也称正相柱。例如-CN基柱、-NH2基柱1.一般规律：流动相（弱极性），极性弱的组分流出；增加极性，顺序不变，保留值变小。2.方法底剂：低极性溶剂。正己烷、苯、氯仿等洗脱剂：极性较强。醚、酮、醇和酸18.反相色谱流动相的选择：流动相的极性大于固定相的极性，非极性柱也称反相柱。例如-C18柱、-C8柱、苯基柱1.一般规律：流动相（极性），极性强的组分先出；减小极性，顺序不变，保留值变小。2.方法：

8、底剂：水洗脱剂：甲醇、乙腈、二氧六环、四氢呋喃气相1.色谱法分类：(1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱(2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。2.色谱流出曲线：从流动相带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的流动相，并记录信号强度随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线。3.基