仪器分析考试重点.doc

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1、仪器分析常考知识点1＞气相色谱五个组成部件载气系统：包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统：包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱：包括控温装置检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统：积分仪或色谱工作站2、柱温的选择在使最难分离的组分有尽可能好的笳离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均柱温O3、担体的要求沸点的柱温为较表面

2、应是化学惰性的,对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高•多孔性•热稳定性好•对担体的要求一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。4、液相色谱法主要类型及其分离原理液—液分配色谱法及化学键合相色谱：组分在固定相和流动相上的分配色谱法：组分在固定相吸附剂上的吸附于解吸离子对色谱法：将一种（或多种）与溶质分子电荷相反的离子（称为对离子或反离子）加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。离子交换色谱法：组分在固定相上发生的反复离子交换反应，组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关，亲和力大，保留时间长离子色谱

3、法：离子交换原理空间排阻色谱法：按分子大小分离，小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰慢中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过,而大分子被排斥在外，出峰最快5、在选择流动相时应注意一下几点:流动相纯度、应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂、对试样要有适宜的溶解度、溶剂的黏度小些为好、应与检测器相匹配.6、控制离子强度的方法及作用当试样中含一种含量高而基本恒定的非欲测离子时，可以用“恒定离子背景法”,如果试样所含非欲测离子及其浓度不能确定，则可使用加入“离子强度调节剂啲方法7、影响电位分析法测定的因素：温度、电动势测量、干扰离子、溶液的pH、被测离子的浓度、响应时间

4、、迟滞效应8、影响扩散电流的因素：毛细管特性常数、影响扩散系数D的因素：离子的淌度、强度、溶液黏度、温度的影响9、干扰电流及其消除方法残余电流：作图法扣除或仪器的残余电流补偿装置抵消迁移电流：通常是加入支持电解质或惰性电解质极大：加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂，通常是一些表面活性物质如明胶等氧波：在酸性溶液中通夬惰性气体，其他溶液中将氧还原或者去除氢波：在中柱或碱性溶液中测定10、库伦分析法注意事项：注意使发生电解反应的电极上只发生单纯的电极反应，而此反应又必须以100%的电流效率进行。为了满足该条件可以用控制电位库伦分析及恒电流库仑滴定。们/恒电流库仑滴定2种类型：⑴被

5、测定物直接在电极上起反应;(2)在试液中加入大量物质，使此物质经电解反应后产生一种试剂,然后被测定物与所产生的试剂起反应。12、内标元素与分析线的选择要点:a•原来试样内应不含或仅含极少量所加内标元素。亦可选用此基体元素作为内标元素。b.要选择激发电位相同或接近的分析线对c.两条谱线的波长应尽可能接近d.所选线对的强度不应相差过大e.所选用的谱线应不受其它元素谱线的干扰,的谱线严重f・内标元素与分析元素的挥发率相近度应呈线性关系；(2)为了得到较为,最少应采用4个点来作外推曲13、标准加入法注意事项：(1)待测元素的浓度与其对应的吸光线；(4)对于斜率线,容易引进较大的误差。

6、(3)本法能消除基体效应的影响，但不能消除背景吸收的影响；14、溶齐IJ效应：因为溶剂与溶质之间常形成氢键，或溶剂的偶极使溶质的极性增强；溶剂除了对吸收波长有影响外，还影响吸收强度和精细结构。15、溶液中化合物的发射光谱通常具有的特性:(1)斯托克斯位移(2)发射光谱的形状通常与激发光谱无关(3)发射光谱与吸收光谱呈镜像关系。16荧光定，性分析：任何荧光都具有2种特征光谱：激发光谱和发射光谱，它们是荧光定性分析的基础；根据荧光物质的激发光谱和发射光谱可以鉴别化合物；最常用的荧光定性方法是比较法。17待状光谱（分子光谱是待状光谱）：分子内部的运动可分为价电子运动，分子内原子在平

7、衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动。紫外吸收光谱及可见光谱，一般包含若干谱带系，一般分光光度计的分辨率。观察到的为合并成较宽的带，所以分子光谱是一种带状光谱。18原子发射光谱分析：从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在，使试样在外界能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。填空:光谱分析代统分光系统（单色器）、检测器、显示装置进入）、分光系统（光谱仪）、观测系原子吸收分光光组成部件：光源、原子化系统（外光