仪器分析重点总结.doc

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1、第五章固定相：试样混合物中各组分在色谱分离柱的两相间不断进行着的分配过程，其中一向固定不动。流动相：另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体、液体）当流动相中携带的试样混合物流经固定相时，各组分与固定相发生相互作用，由于试样混合物屮各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力大小不同,随着流动想的移动，试样混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由分离柱中流出。色谱分析法的分类：流动相不同一气相色谱、液相、超临界流体；（气）分离柱不同・填充柱气相色谱、毛细管；（气）固定相不同■气固色谱、气液色谱。（液）分离柱不同・分

2、酉己色谱、离子交换、离子、凝胶。色谱分析狂的作用：务离效皋高、気敏度高、分析速度快、应用范围广、样品用量少、选择性好、多组分同时分析。定性能力差。基线：无试样组分通过检测器时，检测到的信号。保留值：用于表征式样组分被固定相滞留程度的参数。保留时间（tR）进样到柱后出现浓度极大值。死时间（tM）调整保留时间（休）组分在固定相中的时间区域宽度：标准偏差（。）——0.607h处色谱峰宽度的一半Wb=4O半峰宽（Y切）——0.5h处的色谱峰宽度，2.3540峰底宽（Wb）——Wb=4o色谱峰为正态分布时，色谱流出曲线上的浓度与时间的关系为：c'Z气固（液固）色谱的固定相：多孔性的固体

3、吸附剂颗粒・一一固体吸附剂对式样中各组分的吸附能力不同。气固色谱的分离原理：吸附与脱附的不断重复过程k二K/0气液（液液）色谱的固定相：由担体和固定液组成——固定液对式样中各组分的溶解能力的不同。气液色谱的分离原理：气液（液液）两相间的反复多次分配过程分配系数：K二组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度二Cs/cm分配比：k二组分在固定相中的质量/组分在流动相中的质量=ms/mM分离因子：«=t'R”t,R2=K]/K2=k]/k2塔板理论：（理论塔板数）n=L/H（理论塔板高度一为使组分在柱内两相间达到一次分配平衡所需要的柱长）当色谱柱长L固定时，门值越大，或H值越小，

4、柱效率越高，分离能力越强H=0L2/L=（CFt2•L）/tR2[=Wb2•L/16tR2]色谱柱的标准偏差与柱长和保留时间的关系[n=16（tR/Wh）2=5.54（tR/Y』]—n有效速率理论：H二A+B/u+Cu（涡流扩散、分子扩散、传质阻力（流动相和固定相传质阻力））涡流扩散项的大小与固定相的平均颗粒直径和填充是否均匀有关——固定相颗粒越小，填充越均匀，A项越小，柱效越高，色谱峰较窄。分子扩散与组分所通过的路径的弯曲程度和扩散系数有关一一流速越小扩散越严重，气相色谱的分子扩散大于液相色谱。减小固定相粒度，选择相对分子质量小的气体做载体，减小液膜厚度，可降低传质阻力。分

5、离度:R=2(tR2'tRi)/(Wbi+Wb2)=2(tR2-tR!)/1.699(Yf/2i+Yi/22)・第八早气相色谱仪结构：载气系统、进样系统、分离柱、检测系统、温度控制系统我气系统1•气源（氢气、氮气、氮气）2•净化干•燥管：除去载气屮前微量水，有机物等杂质。3•稳压阀控制（保持载气流速稳定）进样系统：1・气化室分离柱：材质，不锈钢（60-80/S0-100@）色谱固定相填料检测系统：光谱、浓度——热导检测器（TCD）、专属、质量——氢火焰离子检测器（FID）、电子捕获器（ECD）、火焰光度检测器、热离子检测器。气固色谱固定相：活性炭、活性氧化铝（。2、2、co、

6、ch4>c2h6>c2h4)除co2>E、硅胶（CO2、N02.N20.NO）、分子筛（沸石5A、13X）（02>N2./CH4>CO/H2>血、Ne、Ar）气液色谱固定相：与被分离组分不起反应具有较高的热稳定性和机械强度（硅藻土型）难挥发的有机物或聚合物。选择固定液■相似相溶原理担体：用来支撑固定液，多孔性固体颗粒，比表面积较大孔径分布均匀，表面无吸附性或吸附性很弱，固定液：高沸点，第七章梯度淋洗系统、高压输液泵、流量控制系统、进样系统、分离柱、液相色谱仪结构：检测系统高压输液泵：恒流泵（机械往复柱塞泵、机械注射泵）：可在工作中保持给出稳定的流量，流量不随系统阻力变化。恒压

7、泵：使输出的流动相压力稳定，流量随系统阻力改变，造成组分保留时间的重现性差。入离柱：直形不锈钢管、内径l-6mm,柱长5-40cm,减小填料粒度（5-10um）,和柱径提咼柱效。梯度淋洗装置：改善分离、调节出峰时间的目的，可通过改变流动相组成和极性的方法达到，既流动相组成的改变可使溶质在两相屮的分配系数改变。工作状态下改变流动相组成需耍采用梯度淋洗装置（内梯度、外梯度：利用一台高压泵,通过比例调解阀将不同比例溶剂按一定比例抽入混合器中。）液相色谱检测器：紫外检测器原理：试样组分对特定波长的紫外光具有选择