东海近海域四种经济鱼类中矿物元素的分析与元素指纹信息初探

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1、东海近海域四种经济鱼类中矿物元素的分析及元素指纹信息初探摘要随着经济的快速发展，城市工业污染的排放对近海海域造成了不同程度的重金属污染，这些污染又可通过食物链传递、富集，并对人体造成严重危害，导致水产品质量安全问题日益突出。美国、欧盟等水产进口大国及国内多个省市开始实行水产品市场准入制度，建立水产品质量安全追溯平台，确保水产品来源可查证。而不同产地鱼类中矿物元素的组成存在一定的地域性差异，因此，建立经济鱼类的矿物元素指纹图谱不仅可用于水产品污染危害的监测和营养价值评价，同时也可用于产地辨别，对建立经济鱼类溯源平台，保障消费者健康，

2、监控水产品加工原料，促进水产贸易的健康发展等具有重要意义。首先，本文建立了微波消解．火焰原子吸收光谱法(MD．FAAS)和微波消解．石墨炉原子吸收光谱法(MD．GFAAS)分别用于海鱼中K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe6种元素和Pb、Cd、Cr3种重金属元素的定量分析。在MD．FAAS中，对待测元素进行了仪器参数及前处理条件的优化，并对共存离子对分析的干扰，以及酸介质、有机试剂和表面活性剂对待测元素灵敏度的影响进行了研究，最终选择在Cu、Fe和K、Ca、Mg的分析中分别添加0．02％和O．06％的SDS，使其灵敏度得到明显的提高。

3、在MD．GFAAS中，对待测元素前处理条件、仪器参数、石墨炉升温程序和基体改进剂进行了优化和筛选。结果表明，各待测元素在相应浓度T浙江工商大学硕士学位论文范围内的线性相关性良好(r2：0．9983-4)．9998)，经优化的两种分析方法具有前处理快速简单、灵敏度高、抗干扰能力强等特点，其精密度(RSD<5％)和回收率(86．67％～110．91％)均符合分析要求。其次，本文采用微波消解．电感耦合等离子体质谱法(MD．ICP．MS)建立了海鱼中Mn、Co、Cu、Fe、Zn、Se、Rb、Sr、Mo等20种矿物元素的多元素同时分析方法；

4、同时，采用MD．ICP．MS建立了海鱼中微量碘的分析方法。其中进行了前处理及仪器参数条件的优化、监测同位素的选择、干扰试验及干扰的消除、有机介质对分析灵敏度影响的考察等试验。最终选择在多元素分析中添加1．O％的甲醇，使As、Hg、Se等高电离能元素的灵敏度得到不同程度的提高；而在微量碘分析中添加2．5％的甲醇，使碘的灵敏度得到显著提高。结果表明，Mn、Co、Cu、Fe、I等21种矿物元素在相应浓度范围内线性关系良好(r2：0．9995～0．9999)，经优化的两种分析方法具有前处理快速简单、检出限低、灵敏度高、分析快速准确、抗干扰

5、能力强等特点，且精密度(RSD<6％)和回收率(81．74％～109．51％)均符合分析要求。其后，本文对已建立的分析方法进行比较和选择，最终选择采用MD．FAAS法分析舟山、温州、宁波三个产地的鲳鱼、带鱼、鱿鱼、小黄鱼样品中K、Ca、Na、Mg四种常量元素；而采用MD．ICP．MS用于Mn、Co、Cu、Fe等20种矿物元素多元素同时分析及微量碘分析。经分析得到了4种经济鱼类中的矿物元素组成信息。在此基础上对不同产地4种经济鱼类中矿物元素的分布特征进行了分析，并基于相关限量标准及健康风险评价模型对其安全性进行了评价。结果表明，Mn

6、、Co、Ⅱ浙江工商大学硕士学位论文Zn、Rb、Sr、Mo、Ba和Bi等多种矿物元素的含量在三个产地的相同鱼种间具有明显差异，证明了通过矿物元素指纹进行经济鱼类产地识别的可行性；而经济鱼类中矿物元素的含量呈现了一定的种群间差异。此外，除了As的风险值相对较大而无机砷指标未能评价外，其余矿物元素含量均符合各标准的限量要求，风险值均在可接受范围内。最后，对已获取的各经济鱼类中元素的组成信息采用主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS．DA)和概率神经网络(PNN)三种多元统计分析方法进行分析，提取元素指纹信息，以不同产地(舟山

7、、温州、宁波)四种经济鱼类中的矿物元素指纹特征分别对四种经济鱼类进行了产地的判别分析。结果表明，通过PCA分析可完全区分不同产地的四种经济鱼类，并找出了对4种经济鱼类产地区分影响最为显著的矿物元素；而通过PLS．DA、PNN建立的产地判别模型也可准确地对四种经济鱼类的产地进行判别预测。验证结果表明，两者的准确度均达到100％。而在不考虑鱼种的前提下，利用PLS．DA和PNN建立的多种经济鱼类产地判别模型也可准确地对不同产地经济鱼类的产地进行综合的判别预测，准确度分别达到97．92％和100％。因此，基于矿物元素指纹信息的产地判别技

8、术可有效地应用于近海三个产地的四种经济鱼类的产地判别。关键词：矿物元素；元素指纹；微波消解一电感耦合等离子体质谱法；微波消解一火焰原子吸收光谱法；微波消解一石墨炉原子吸收光谱法；经济鱼类；产地判别III浙江工商大学硕士学位论文MⅢERALELEME