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《GBT5413.22-1997-_婴幼儿配方食品和乳粉磷的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T5413.22-1997前言以往要幼儿配方食品和乳粉中磷含量的测定采用的是钥蓝比色法，但因该方法操作步骤较繁杂，特别是样品处理中磷损失严重，致使测定结果不能准确反映样品中磷的真实含量。本标准给出的钒钥黄比色法，操作简单快速，样品处理改用湿法而避免了磷的损失，经大量试验证明，测定结果准确，重现性好，一般相对误差在3%以内。本系列标准从实施之日起，代替GB5413-85,.本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负贵起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:
2、卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:姜金斗、王心祥、王芸。中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉GB/T5413.22-1997磷的测定代替GB5413-85M舀压andformulafoodsforinfantandyoungchildren-Determinationofphosphorus1范围本标准规定了磷的测定方法。本标准适用于要幼儿配方食品和乳粉中磷的测定。2方法提要样品经湿法消化后定容，在硝酸溶液中，磷
3、与钒铝酸按生成黄色络合物(P,O,-V拘，.22MoO,·3H,0)，其黄色的深浅可用比色法比色测定，其测定范围为磷的浓度在2--20pg/mL之间。3试荆所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3.，硝酸:优级纯。3.2硫酸:优级纯。3.3高氯酸:优级纯。3.4饥铝酸按试剂A液:25g钥酸按[(NH,)sMo1O2<.4H,0]，溶于400mL水中。B液:1.25g偏钒酸铁(NH,VOO溶于300mL沸水中，冷却后加250mL浓硝酸，然后将A液缓缓倾入B液中，
4、不断搅匀，并用水稀释至1L,贮于棕色瓶中。3.5氢氧化钠:c(NaOH)为6mo1/L.3.6二硝基酚指示剂:2g/L称取0.2g2,6一二硝基酚或2,4一二硝基酚[C6H30H(NOz)z]溶于100mL水中。3.7标准贮备液:磷的浓度为50pg/mL称取。.2197g经烘干的磷酸二氢钾(优级纯)，溶于约400mL水中，加25mLH十浓度为12mo1/L的硫酸，定容至1L。可长久贮存。4仪器常用实验室仪器及:4.1电热板。4.2分光光度计。国家技术监怪局1997一05一28批准1998一09一01实
5、施GB/T5413.22-19975操作步获5.1样品处理精确称取。.5o0og样品于125mL三角瓶中，加几粒玻璃球，加1OmL浓硝酸(3.1)，然后放在电热板上加热反应。待剧烈反应结束后取下，稍冷却，再加入5mL硝酸(3.1),5mL硫酸(3.2)和5mL高氛酸(3.3),重新放置电热板上加热反应，此时应把温度调低些。若消化液变黑，需取下再加5mL硝酸(3.1)后继续消化，直到消化液变成无色或淡黄色，且冒出白烟，在消化液剩下3^V5mL时取下，冷却，定量地转入50mL容量瓶中，用燕馏水定容，此即为
6、待测液。同时做空白。52标准曲线的绘制5.2.1精确吸取碑的标准贮备液0,2.5,5,7.5,10,15mL，分别放人50mL容量瓶中，加显色剂定容后磷浓度分别为。,2.5,5,7.5,10,15kg/mL,5.2.2分别加少量水后，加2滴二硝基酚指示剂(3.6)，用氢氧化钠溶液(3.5)调至微黄色.再分别加人10.OOmL钒钥酸按试剂(3.4)，用水定容至刻度。在25^30℃下显色15mine5.2.3用lcm光径比色皿，波长440nm，于分光光度计上测定吸光值，以吸光值为纵坐标，磷含量为横坐标绘制
7、标准曲线或计算回归方程。5.3样品测定精确吸取样液(5.1)1OmL(含磷0.2^-0.75mg)于50mL容量瓶中，以空白溶液调零，其余操作步骤同5.22扩6分析结果的衰述‘XVXA、____棒品中磷的含量(mg/l00g)=，丁，了兮六下丫二产入luu.···..··..⋯⋯”·(1)子沙理入1000式中:‘—从标准曲线中查得的比色液的浓度，Kg/mL;V—样液体积(即50mL);A—样液稀释倍数;，—样品的质量，9。7允许差同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%0
