GBT5413.3-1997-_婴幼儿配方食品和乳粉脂肪的测定.pdf

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1、GB/'r5413.3-1997前言本标准等同采用国际乳品联合会标准IDF9C,1987K乳粉、乳清粉、酪乳粉和乳浆粉—脂肪含量的测定—罗兹一哥特里重量分析法(基准法)》。该方法准确度高，是测定乳、乳粉、要幼儿配方食品中脂肪含量的基准方法。本系列标准从实施之日起，代替GB5413-85,本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负贵起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:王芸、黄敏、

2、张夭舒。中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉GB/T5413.3-1997脂肪的测定代替GB5413-85Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren-Determinationoffat范围本标准规定了脂肪测定的基准方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中脂肪的测定。方法提共用乙醚和石油醚抽提样品的乙醇氨溶液，通过蒸馏或蒸发去除溶剂，测定溶于醚中的抽提物的质量。3试荆所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。按5.3规定的步熟进行空白试验

3、，检验试剂的纯度。按5.4的操作准备一空的脂肪收集瓶用来校正环境的影响。试剂残余物含量不得大于。5mg(见8.1)0如果全部试剂空白残余物大于。.5mg，则分别蒸馏100mL乙醚和石油醚，测定溶剂残余物的含量。用空的控制瓶测得的量和每种溶剂的残余物的含量都不应超过。.5mg,更换不合格的试剂，或对试剂进行提纯。3.1淀粉酶。3.2氨溶液:质量分数约25%,Pz。约910g/L,注:如果买不到此浓度的氮溶液，可使用巳知的、更大浓度的氨溶液(见5.5.2)。3.3乙醉或由甲醉变性的乙醇:体积分数至少为94%(见8.5).3.4刚果红溶液:1g

4、刚果红溶于水中，稀释至100mL,注。可选择性地使用.刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰(见5.5.4)，也可使用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液.3.5乙醚:不含过氧化物(见8.3)，不含抗氧化剂，或抗氧化剂含量不大于2mg/kg，并满足空白试验的要求(见第3章,8.1和8.4)e石油醚:沸程30-60'C.;’{混合溶剂:等体积混合乙醚(3.5)和石油醚(3.6)，使用前制备。仪器由于测定中使用了挥发性可Lfi溶剂，所有电器的使用均应按照这些溶剂使用的有关规定进行。常用实验室仪器及:国家技术监.局1997一05一28批准1998一

5、09一01实施Gs/'r5413.3-1997本月.，分析天平。车n之离心机;可安放抽脂瓶或管(4.6)，转速为500^-600r/min，可在抽脂瓶外端产生80^90g的重力场0注:可选择性使用.4.3燕馏器或蒸发器:可在不超过100℃情况下，蒸馏除掉脂肪收集瓶中的溶剂和乙醇，或蒸发除掉烧杯或平皿中的溶剂和乙醉(见5.5.10,5.5.14).4.4烘箱:电热的，通风口完全打开，工作区域温度可控制在102'C士2C.配有适当的温度计。4.5水浴:温度可控制在65'C士5'C,4.6毛氏抽脂瓶:抽脂瓶(或管，见注)应带有适当的优质软木塞或

6、其他不影响溶剂使用的瓶塞(如硅胶或聚四氟乙烯)。软木塞应先浸于乙醚中(3.5)，后放入60或60C以上的水中保持至少15min，然后在水中冷却，使用时木塞已饱和。不用时要一直浸泡在水中，浸泡用水每天更换一次。注也可使用带虹吸管或洗瓶的抽脂管(或烧瓶)，但操作步骤有所不同，见附录A中规定.接头的内部长支管下端可成勺状。47支架:放置抽脂瓶(或管)。4.8洗瓶:适合装混合溶剂(3.7)。不能使用塑料洗瓶。4.9脂肪收集瓶:例如:容量为125-250mL可加热烧瓶(平底烧瓶)，250mL锥形瓶或金属皿。若使用金属皿，最好为不锈钢、平底、有溢流口

7、的，直径为80^100mm，高约50mmo4.10沸石:无脂肪、无气孔的瓷片或碳化硅或玻璃珠(用金属皿的情况下)。4.11量筒:5mL和25mL,4.12吸量管:带刻度的，lOmL,4.13金属夹钳:用于夹烧瓶、烧杯或皿。4.14毛氏抽脂瓶摇混器:可夹放毛氏抽脂瓶，摆动频率为10。士10次/min,5操作步骤5，样品的制备反复转动样品容器，使样品充分混合(必要时，将实验样品全部移人大的密闭容器中之后，再进行此操作)。5.2样品部分轻轻搅拌或转动样品容器，以便混合实验样品(5.1)，立即取样，直接放在抽脂瓶(4.6)或其他容器中，精确至lm

8、g，取样量如下:a)高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和配方乳粉:约1gb)部分脱脂乳粉;约1.5g,c)脱脂乳粉:约1.5g.d)乳清粉:约1.5g.。)酩乳粉:约1.5g.f)含乳婴儿谷物(