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《GB-T5413.3—1997婴幼儿配方食品和乳粉脂肪的测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T5413.3—1997前言本标准等同采用国际乳品联合会标准IDF9C:1987《乳粉、乳清粉、酪乳粉和乳浆粉——脂肪含量的测定——罗兹-哥特里重量分析法(基准法)》。该方法准确度高,是测定乳、乳粉、婴幼儿配方食品中脂肪含量的基准方法。本系列标准从实施之日起,代替GB5413—1985。本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:王芸、黄敏、张天
2、舒。中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉脂肪的测定Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren-DeterminationoffatGB/T5413.3—19971范围本标准规定了脂肪测定的基准方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中脂肪的测定。2方法提要用乙醚和石油醚抽提样品的乙醇氨溶液,通过蒸馏或蒸发去除溶剂,测定溶于醚中的抽提物的质量。3试剂所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。按5.3规定的步骤进行空白试验,检验试剂的纯度。按5.4的操作准备一空的脂肪收集瓶用来校正环境的影响。试剂残
3、余物含量不得大于0.5mg(见8.1)。如果全部试剂空白残余物大于0.5mg,则分别蒸馏100mL乙醚和石油醚,测定溶剂残余物的含量。用空的控制瓶测得的量和每种溶剂的残余物的含量都不应超过0.5mg。更换不合格的试剂,或对试剂进行提纯。3.1淀粉酶。3.2氨溶液:质量分数约25%,ρ20约910g/L。国家技术监督局1997—05—28批准1998—09—01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T5413.3—1997注:如果买不到此浓度的氨溶液,可使用已知的、更大浓度的氨溶液(见5.5.2)。3.3乙醇或由甲醇
4、变性的乙醇:体积分数至少为94%(见8.5)。3.4刚果红溶液:1g刚果红溶于水中,稀释至100mL。注:可选择性地使用。刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰(见5.5.4),也可使用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液。3.5乙醚:不含过氧化物(见8.3),不含抗氧化剂,或抗氧化剂含量不大于2mg/kg,并满足空白试验的要求(见第3章、8.1和8.4)。3.6石油醚:沸程30~60℃。3.7混合溶剂:等体积混合乙醚(3.5)和石油醚(3.6),使用前制备。4仪器由于测定中使用了挥发性可燃溶剂,所有电器的使用均应按照这些溶剂使用的有关规定进行。常用实验室仪器及:4.1分析天平。4.2离心机:可安
5、放抽脂瓶或管(4.6),转速为500~600r/min,可在抽脂瓶外端产生80~90g的重力场。注:可选择性使用。4.3蒸馏器或蒸发器:可在不超过100℃情况下,蒸馏除掉脂肪收集瓶中的溶剂和乙醇,或蒸发除掉烧杯或平皿中的溶剂和乙醇(见5.5.10,5.5.14)。4.4烘箱:电热的,通风口完全打开,工作区域温度可控制在102℃±2℃。配有适当的温度计。4.5水浴:温度可控制在65℃±5℃。4.6毛氏抽脂瓶:抽脂瓶(或管,见注)应带有适当的优质软木塞或其他不影响溶剂使用的瓶塞(如硅胶或聚四氟乙烯)。软木塞应先浸于乙醚中(3.5),后放入60或60℃以上的水中保持至少15min,然后在水中冷却,使
6、用时木塞已饱和。不用时要一直浸泡在水中,浸泡用水每天更换一次。注:也可使用带虹吸管或洗瓶的抽脂管(或烧瓶),但操作步骤有所不同,见附录A中规定。接头的内部长支管下端可成勺状。4.7支架:放置抽脂瓶(或管)。4.8洗瓶:适合装混合溶剂(3.7)。不能使用塑料洗瓶。4.9脂肪收集瓶:例如:容量为125~250mL可加热烧瓶(平底烧瓶),250mL锥形瓶或金属皿。若使用金属皿,最好为不锈钢、平底、有溢流口的,直径为80~100mm,高约50mm。4.10沸石:无脂肪、无气孔的瓷片或碳化硅或玻璃珠(用金属皿的情况下)。4.11量筒:5mL和25mL。4.12吸量管:带刻度的,10mL。4.13金属夹钳
7、:用于夹烧瓶、烧杯或皿。4.14毛氏抽脂瓶摇混器:可夹放毛氏抽脂瓶,摆动频率为100±10次/min。5操作步骤5.1样品的制备反复转动样品溶器,使样品充分混合(必要时,将实验样品全部移入大的密闭容器中之后,再进行此操作)。5.2样品部分轻轻搅拌或转动样品容器,以便混合实验样品(5.1),立即取样,直接放在国家技术监督局1997—05—28批准1998—09—01实施免费标准下载网(www.fre
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