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《GBT 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T5413.22-1997自i言以往婴幼儿配方食品和乳粉中磷含量的测定采用的是铝蓝比色法，但因该方法操作步骤较繁杂，特别是样.钻处理中磷损失严乖，致使测定结果不能准确反映样品中磷的真实含量。本标准给出的钒铝黄比色法，操作简单快速，样份。处理改用湿法而避免了磷的损失，经大量试验证明，测定结果准确，乖现性好，一般相对误差在3%以内。本系列t，J之准从实施之U起，代件GB5413-85.本标准由中国轻!乙总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归日。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:巨生部食.衬.卫生监
2、督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳.甘.有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:姜金斗、卜心祥、王芸。中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉GB/T5413-22-1997磷的测定代替OB5413-85Milkpovvderandformulafoodsforinfantandyoungchildren-Determinationofphosphorus范围本标准规定了磷的测定方法。本标准适用」几婴幼儿配方食.甘.和乳粉中磷的测定。方法提要样份.经湿法消化后定容，在硝酸溶液中，磷与钒铂酸钱生成黄色络合物
3、(P205·V203·22MOO3·3H,O),上〔黄色的深浅可用比色法比色测定，J〔测定范围为磷的浓度在2-2伽g/mL之间。试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。31硝酸:优级纯。3.2硫酸:优级纯。3.3.司抓酸:优级纯。3.4钒铂酸钱试剂A液:25gJfti}}[(NHJ6NIo,02,-4H20],MF-400ml,水中。B液:1.25g偏钒&f-VNH,V03)fiF-300ml,沸水中，冷却后加250mL浓硝酸，然后将A液缓缓倾入B液中，不断搅匀，并用水稀释至IL,贮于棕色
4、瓶中。3.5}A}Vt化钠:c(NaOH)为6mol/L.3.6几硝A酚指示剂:2g/L称取0.2g2,6-几硝基酚或2,4一几硝Aj.MECsH30H(N02)2]MFI00ml,水中。3.7标准贮备液:磷的浓度为5伽g/mL称取0.2197g经烘干的磷酸二氢钾(优级纯)，溶F.约400mL水中，加25ml,H+浓度为12mol/L的硫酸，定容罕IL。可长久贮存。仪器常用实验室仪器及:4.1电热板。4.2分光光度计。国家技术监督局1997-05-28批准1998一09一01实施GB/T5413-22-1997操作步骤5.1样品处理
5、精确称取0.500飞样品于125mL三角瓶中，加几粒玻璃球，加lOmL浓硝酸(3.1),然后放在电热板卜加热反应。待剧烈反应结束后取下，稍冷却，再加入5mL硝酸(3.1),5mL硫酸(3.2)和5mL.司氛酸(3.3),重新放置电热板上加热反应，此时应把温度调低些。若消化液变黑，需取下再加5mL硝酸(3.1)后继续消化，直到消化液变成无色或淡黄色，且目出白烟，在消化液剩下3-5rnLI付取下，冷却，定量地转入50ML容量瓶中，用蒸馏水定容，此即为待测液。I'd时做空白。5.2标准曲线的绘制5.2.1精确吸取磷的标准贮备液0,2.5,
6、5,7.5,10,15mL，分别放入50inL容量瓶中，加显色剂定容后磷浓度分别为0,2.5,5,7.5,10,]5pg/mL.5.2.2分别加少量水后，加2滴二硝基酚指示剂(3.6),用氢软化钠溶液(3.5)调卒微黄色，再分别加入10.OOmL钒铂酸按试剂(3.4),用水定容至刻度。在25-30℃下显色l5min,5.2.3用lcm光径比色引IL，波长440mn,r分光光度计I几测定吸光值，以吸光值为纵坐标，磷含量为横坐标绘制标准曲线或计算!:归方程。5.3样.异.测定精确吸取样液(5.1)1OmL(含磷0.2-0.75mg)r5
7、0mIL容量瓶中，以空白溶液调零，上〔余操作步骤同5.2.2。分析结果的表述样.昂中磷的含量(mg/l、一兴七篇奇x100..........·....···⋯⋯(I)式中:0—从标准曲线中查得的比色液的浓度,49/mL;v—样液体积(即50ML);A—样液稀释倍数;二—样况。的质量'g.允许差同一样.甘.两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%.
