微波消解―电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素

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1、微波消解―电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素　　摘要样品前处理采用HNO3-H2O2体系进行微波消解，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定配合饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜和锰9种矿物元素的含量。在优化的条件下，方法检出限在0.002～0.187mg/L之间，线性相关系数高于0.997，相对标准偏差（RSD）均小于4%（n=7），其测定结果与国家标准方法测定结果的相对相差在1.09%～4.05%之间。运用该方法对国家标准物质GBW10017（GSB-8

2、奶粉）进行测定，回收率在91%～102%之间，测定结果令人满意。　　关键词微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法；配合饲料；矿物元素　　中图分类号S816.2文献标识码A文章编号1007-5739（2016）14-0260-01　　DeterminationofNineMineralElementsinFormulaFeedbyMicrowaveDigestionandInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometry（ICP-AES）　　YESh

3、ao-mei1HEJie-ling2DENGJian2　　（1ZhongshanQualitySupervision&InspectionInstituteofAgriculturalProductsofGuangdongProvince，ZhongshanGuangdong528437；2ZhongshanEntry-ExitInspectionandQuarantine6Bureau）　　AbstractThesamplewaspre-digestedbymicrowavedigestionw

4、ithHNO3-H2O2system.Atthesametime，ninemineralelements（Ca，Na，P，Mg，K，Fe，Zn，CuandMn）informulafeedweredeterminedbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry（ICP-AES）.Undertheoptimizedconditionsandeffects，thedetectionlimitsrangedfrom0.002mg/Lto0.187

5、mg/L，thelinearlydependentcoefficientofthecurvewasmorethan0.997，andRSD<4%（n=7）.Comparedwithnationalstandardmethod，therelativedifferenceofthismethodwasbetween1.09%and4.05%.Byusingthismethod，nationalstandardreferencematerialGBW10017（GSB-8MilkPowder）wasde

6、termined，andtherecoveryratiowasbetween91%and102%.Thetestresultsweresatisfied.　　Keywordsmicrowavedigestion；ICP-AES；formulafeed；mineralelements　　矿物元素在动物饲料中含量虽少，却直接或间接参与机体几乎所有的生理和生化过程，是维持动物机体健康、保证其正常生长和繁殖不可少的营养物质。一旦矿物元素摄入不足、在体内过量聚集或者矿物元素间比例失调，都将引起严重后果，如缺

7、铁可导致动物贫血，缺钙可引起佝偻病或者产后抽搐[1]。因此，对饲料中矿物元素的监测和控制是保证饲料产品质量安全乃至畜产品质量安全的重要措施。6　　现行国家标准对饲料中铁、钙、钠、镁、锌、磷、铜、钾和锰含量检测采用分光光度法（GB/T6437-2002）、化学法（GB/T6436-2002）、原子吸收光谱法（GB/T13885-2003）等[2]。这些方法检测周期长、线性范围窄、试剂用量大，只能对每种元素进行单独测定，大量样品检测存在诸多不便。　　电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）具有诸多

8、优点，如检出限低、线性分析范围宽、精密度高、准确度好、基体效应小、同时测定多种元素等[2]，目前已广泛应用[3-11]。为提高工作效率、降低成本，适用于配合饲料的日常检验和监管，本文研究了利用微波消解仪对样品进行前处理，电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）同时测定配合饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜和锰含量的方法。　　1材料与方法　　1.1仪器与试剂　　原子吸收光谱仪（型号PinAAcle900F），电感耦合等离子体发射光谱仪（型号Optima5300DV），紫外-可见