工业萘的分析规程

《工业萘的分析规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、1.范围木标准规定了蔡的技术要求、试验方法和检验规则。本标准适用于分饰高温煤焦油所得的蒸饰分、经洗涤、精饰或结晶等工序所得的蔡。2.技术耍求蔡的技术要求如卜•表所示:扌旨标名称指标精蔡工业荼优等品—•等品合格品优等品•等品合格品外观白色粉状、片状结晶白色略带微红或微黄粉状、片状结晶白色，允许带微红或微黄粉状、片状结晶结晶点，°C279.879.679.378.378.077.5不挥发物，%W■■0.010.02().040.060.08灰分，%W■■0.0060.0080.010.010.02酸洗比色按标准比色液，不深于2号4号--■■一■■3.结晶点的测定3.1原理液态蔡冷却到一定温度时，析

2、出结品，温度回升达到最高点即为蔡的结晶点。3.2仪器3.2.1蔡结品点测定仪棗结胡点滞定仅3.2.2精密温度计:温度范围70-90°C,分刻度0.TC,全长300mm,全浸。3.2.3温度计:温度范围0-100°C,分刻度0.1°C。3.2.4熔蔡试管：直径35±1mm，高100±3mm。3.2.5秒表。3.2.2水浴：能保持温度85-90°C。3.2.3干燥箱：普通型，能保持90±5°Co3.3试剂4A分子筛：60・80目，在450-500°C高温炉屮灼烧2h,保存于干燥器屮。无水硫酸铜：化学纯。3.4试验步骤3.4.1取试样30-40g置于熔蔡试管中，加入4A分了筛或无水硫酸铜2g盖上盖，

3、将试管置于85-90°C的恒温水浴屮，待试样熔化后，并在恒温水浴屮停留不少于5mino3.4.2将熔融蔡清液迅速倒入预热至90°C的蔡结晶点测定仪小，至刻线处,并立即用经预热至80-85°C带有精密温度计的塞了塞紧，精密温度计旁附有温度计，使精密温度计位于仪器屮心线，水银球底部距蔡结晶点测定仪底部20mm处。3.4.3缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度，温度逐渐降低，当温度开始回升，并拌有结晶出现时，停止摇动，当达到最高点，并停留lmin以上时，该温度即为结晶点。读记此温度，读数估计到0.0PC,同时记录精密温度计水银柱外露部分小段附近的温度。如在测定时未察觉温度回升或回升到最高

4、温度停留时间少于lmin,须重新试验。3.5试验结果计算观察读记温度按卜•式进行补止：t=to+Z^t]+Zt2式中：t—蔡的结晶点，单位：摄氏度：（°C）；to—蔡结晶点的观察温度，单位：摄氏度：（°C）；△tL精密温度计的校正值，按检定书进行校正，单位：摄氏度：（°C）;△bTW密泪度计水银柱外露部分白俪1度校正值，单位：摄（°C）；△t2=0.00016h（to-tB）h-精密況度计在软木"卜露部分的水银柱高度，°c；tB—挂在精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度计的温度，单位:摄氏度:（°C）；0.00016—7K银在玻璃中的膨胀系数。3.6精密度重复性门不大于0.05°Co4.不

5、挥发物的测定4.1试验原理在一定条件下，加热蔡样，挥发后的残留物为不挥发物。4.2仪器和设备远红外线恒温干燥箱：温度范围50-200°C,带自动调温。风筒：直径70mm,高约600mm,距底150mm处有一插板。蒸发血：瓷制，容积50mL°温度计:温度范围0・250°C,分刻度1°C,全浸。4.3试验步骤4.3.1称取试样20g（称准至O.lg）,置于预先灼烧至815°C并恒重的蒸发血屮，将蒸发皿放在远红外线恒温干燥箱中，干燥箱装于抽风橱内，在蒸发皿上口安装一支温度计，并保持蒸发皿上口平面的温度为150±2°C,开动抽风橱的马达，调节适当抽风速率，使蔡在70±10min内蒸发完，并抽出蔡的蒸气

6、。4.3.2待蔡蒸发后，停止抽风，将带有残余物的蒸发皿放入干燥器中，冷却至室温，称重（称准至0.0002g）o4.3.3称重后将带残余物的蒸发皿再放入远红外线干燥箱内，重复加热，每次15min,直至连续两次质量差在0.0004内为止。4.3.4计算时取最后一次质量（残余物留作蔡的灰分测定）蔡的不挥发物的测定，以双试样平行进行。4.4试验结果计算蔡不挥发物按下式计算：=（M2-M1）100/M式屮：M一蔡试样的质量，g；Ml…蒸发皿的质量，g；M2—蒸发血和不挥发物的质量，go4.5精密度重复性门不大于0.008%o4.灰分的测定5」试验原理：灼烧蔡不挥发物，根据灼烧后的残留物占所称取蔡试样的百

7、分数作为灰分。5.2仪器和设备5.2.1箱型高温炉：带有调温装置，能保持温度815±10°C。附有电热偶和高温计，炉了后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mmo炉门有一同气孔。5.2.2蒸发皿:瓷制，容积50mL。5.2.3分析天平：精度0.000lgo5.3试验步骤5.3.1测定压榨蔡的灰分时，称取试样20g（称准至O.lg）,置于预先灼烧815