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时间:2018-08-06
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1、工业萘试验仪器11萘结晶仪.2精确标准温度计.3温度计.4熔萘试管.5秒表.6水浴操作步骤1,取样30~40克置于熔萘试管中,于85~90度的水浴中,待试样熔化后,摇匀并在恒温水浴中停留不少于5min.。2,将熔化的萘清快速倒入预热到90度的结晶测定仪中,至刻度处,并立即用带有精密温度计的塞子塞紧,精密温度计旁附有温度计。3,使精密温度计位于仪器中心线,水银球部距萘结晶点测定仪器20mm.4,缓慢摇动测定仪,每半分钟看一次温度计,温度逐步下降,当温度开始回升,并有结晶出现时,停止摇动,当温度达最高点时,并停留1分钟
2、以上时,该温度即为结晶点,读记此温度,同时记录精蜜温度计水银柱外部的温度。 甲醛A,甲醛含量B,检测试剂及设备1,0.2500硫酸标定溶液(量取14m分析纯硫酸缓慢加入蒸馏水中,稀释至1L,摇匀)2,饱和亚硫酸钠溶液(称取126g无水亚硫酸钠于1L水中)。3,0.1%百里香酚酞醇指示溶液(0.1g百里香酚酞溶于100ml无水乙醇中,摇匀)4, 250ml三角瓶(用蒸馏水洗净并烘干,冷至室温备用)5,称样瓶(在110度烘至恒重,于干燥器中至室温备用)6,50ml移液管7,25ml酸式滴定管。 检验步骤1,用移液管移取
3、50ml亚硫酸钠饱和溶液(上层清液)于250ml三角瓶中,加3滴0.1%百里香酚酞乙醇溶液,用0.2500m硫酸标准溶液中和至浅蓝色消失(30S不返色)2,放一定数量样品于称样滴瓶内,称取称量瓶重量G1,吸取6滴左右于250ml三角瓶中,再称称量瓶G2 ,称样精确至0.0001g.3,用0.25m硫酸标准溶液滴定。瓶中溶液至浅蓝色消失(30S不返色),记下标准溶液消耗数V。 计算结果甲醛含量%=T(HCHO)XV/(G1—G2)X100%结果精确到0.01%精确度平衡两次结果的差值不大于0。2%,取平行测定两
4、次结果的算术平均数。C,甲醛密度用精密密度计测定,并测定甲醛的温度。甲醛密度=测定密度+0。00058X(温度--20)硫酸(总酸度)试剂及设备1.0.2500mNaOH标准溶液(称取10g分析纯氢氧化钠溶于水中,,稀释至1L)2.1%酚酞乙醇指示剂溶液(称取1g酚酞溶于100ml无水乙醇中)3.250ml三角瓶。4.25ml碱式滴定管。5.称样瓶(在110℃烘至恒重,于干燥器中冷至室温备用)试验步骤 放入一定数量样品与称量滴瓶内,重称取样瓶重量G1,吸取3滴左右于250ml三角瓶中,再称取样瓶重量G2。精确至0.
5、0001g.,用蒸馏水冲洗于250ml三角瓶中,此时样品液体体积约50ml左右,加入2滴酚酞指示剂,用0.2500mNaOH标准溶液滴定至微红色为终点(30S不返色),记下标准溶液消耗量V。 结果计算硫酸含量%=T(硫酸)X V/(G1—G2)X100%结果精确到0.01%精确度平衡两次结果的差值不大于0。2%,取平行测定两次结果的算术平均数。
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