工业萘检测方法

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1、附录A：工业萘检验方法1引用标准当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性：GB/T3069.2-2005萘结晶点的测定方法GB/Y2000-2000焦化产品固体类取样方法GB/Y2289-2000焦化产品粘油类取样方法GB/Y2305-2000焦化产品试验用温度计2外观固体工业萘为白色，允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶；液体工业萘颜色不作规定。3结晶点的测定2.1方法提要液态萘冷却到一定温度时析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。2.2试剂和材料无水硫酸铜：化学纯，在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干

2、燥器中。2.3仪器和设备萘结晶点测定仪：如图1所示：图1萘结晶点测定仪精密温度计：温度范围70℃~90℃，分格值0.1℃，全长(270±10)mm，全浸(YB/T2305中COK4C)；温度计：温度范围0℃~50℃，分格值1℃，全浸(YB/T2305中COK23C)；熔萘试管：直径(35±1)mm，高(100±3)mm；恒温水浴锅；实验室一般仪器和设备。2.4试验步骤2.4.1取试样30~40g置于熔萘试管中，加入无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于85~90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。2.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中

3、，至刻线处，并立即用经预热至80~85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计位于中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。2.4.3缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度。温度逐渐降低，当温度开始回升，并伴有结晶出现时，停止摇动，当温度达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，读数精确到0.01℃。同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。2.4.4如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min，须重新试验。2.5试验结果计算萘的结晶点按式(1)计算：t=t0+Δt1+Δt2…………（1）式中：t-萘的结晶点，℃；t0-萘结晶

4、点的观察温度，℃；Δt1-精密温度计的校正值，按检定书进行校正，℃；Δt2-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，℃。Δt2=0.00016H（t0-tB）…………（2）其中：H-精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，℃；tB-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，℃。2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。2.7根据测得的萘结晶点查表得出相应的萘含量表1工业萘的结晶温度与其百分含量关系表结晶温度（℃）萘含量（%）结晶温度（℃）萘含量（%）76.893.8578.797.3976.994.0278.897.5877.094.207

5、8.997.7777.194.3979.097.9577.294.5879.0598.0477.394.7779.198.1377.494.9579.1598.2177.595.1379.298.3077.695.3079.398.4577.795.5079.498.6077.895.7079.598.7877.995.9079.698.9578.096.1079.799.1378.196.2879.899.3078.296.4579.999.4578.396.6580.099.6078.496.8580.199.8078.597.0380.210078.697.20