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时间:2019-01-04
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1、多指标综合评分法优化参橘止咳滴丸提取工艺刘小花,沈孝丽,梁谨,党子龙,封士兰*兰州大学药学院,甘肃,兰州730000摘要:目的:优选参橘止咳滴丸的最佳提取工艺。方法:以提取物得率、肉桂酸和橙皮苷的含量为指标,RP-HPLC测定2种指标成分的含量,用L9(34)正交法优化提取工艺。结果:筛选出的最佳提取工艺为8倍量水煎煮3次,每次2小时,滤液浓缩至浸膏比重1.3,70%乙醇沉淀。结论:该提取工艺合理、科学。关键词:RP-HPLC;肉桂酸;橙皮苷;TLCStudyonExtractionTechnologyofShenjuzhikePillsbyMulticriteriaSynthesisAs
2、sessmentlIUXiao-hua,SHENXiao-li,LIANGJin,DANZi-long,FENGShi-lan*KEYWORDS:RP-HPLC;Cinnamicacid;Hesperidin;TLCABSTRACT:AIM:ToselecttheoptimumextractionconditionsofShenjuzhikePills.METHODS:Theorthogonaldesign(L9(34))wascarriedoutfortheoptimumextractionconditionsguidedbyyieldoftheextractandthecontento
3、fCinnamicacidandhesperidindeterminedwithRP-HPLC.RESULTS:Thebestextractionprocesswasasfollows:time2h,3timesofextractionandtheratioofsampletowaterwas1:8,theextractionspecificweightwas1.3,theconcentractionethanolwas70%.CONCLUSION:Theoptimumextractionwasrational.参橘止咳滴丸是在中医临床使用的基础上研制的一种新型的中药复方制剂,其主药为玄参
4、和陈皮,具有止咳祛痰的功效。本实验采用正交实验法优选参橘止咳滴丸的提取工艺,以橙皮苷、肉桂酸含量和出膏率为指标,采用综合评分法来优选工艺条件,为将其研发为中药新药提供技术支持。1、仪器与试剂美国Waters2695高效液相色谱仪,2996二极管阵列检测器,Millennium32色谱管理站,717自动进样器,对照品:橙皮苷、肉桂酸、哈巴俄苷购自中国药品生物制品检定所,三批参橘止咳滴丸样品由甘肃陇神戎发生产;甲醇为色谱纯(山东禹王化学试剂开发中心)其它试剂均为分析纯。2、工艺研究2.1阴性对照样品的制备2.1.1玄参阴性样品的制备取玄参60g,用水煎煮提取,浓缩,用乙醇醇沉,回收乙醇,浓缩,
5、60℃以下干燥,得膏重28.6g,出膏率47.6%。2.1.2陈皮阴性样品的制备取陈皮60g,同2.1.1法制备阴性样品,得膏重23.1g,出膏率38.5%。2.2含量测定用高效液相色谱法测定橙皮苷、肉桂酸含量,参考徐静汶等[1]的方法。2.3水提取工艺优选。2.3.1方法:按处方量取玄参、陈皮,按表1和2进行实验,用水提取,浓缩,60℃以下干燥,以橙皮苷、肉桂酸含量和出膏率为指标进行考察。表1水提取工艺正交试验因素水平[5]水平A水用量/倍B提取次数/次C提取时间/h1811.021021.531232表2水提取工艺正交试验结果4No.ABCD肉桂酸含量X/mg.g-1橙皮苷含量Y/mg
6、.g-1出膏率Z/%综合评分(M)111110.19670.854330.8126.3212220.14910.852854.0211.27313330.42573.56052.7881.11421230.10230.505730.029.36522310.27721.876651.6441.68623120.19230.997848.8620.83731320.31491.947638.7652.4832130.16810.814935.6220.1933210.14991.304055.8915.78K1118.6888.0667.2383.76K271.8773.0536.4184.
7、50K388.28117.72175.19110.57R15.6014.8946.268.94表3水提取工艺的正交试验方差分析方差来源SSfMSFPA376.072188.032.4295%B344.492172.252.22C3540.5721770.2822.78D155.44277.721注:F0.05(2,2)=19F0.01(2,2)=992.3.2结果按照L9(34)水提取正交设计表的条件进行试验,分别测得橙
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