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1、多指标综合评分法优化更年康颗粒醇提工艺论文.freelizetheextractiontechnologyforGengniankangGranules.MethodsAnorthogonaltestultipleguidelinesgradingmethodforoptimizingtheextractioncondition.ResultsTheoptimizedextractiontechnologyforGengniankangGranuleseof70%alcoholshouldbeaddedto1volumeoftheg
2、ranulesfor3successiverefluxextractionsizedextractiontechnologyethods更年康颗粒是在《景岳全书》归肾丸的基础上,根据辨证施治原理并结合临床实践筛选出来的,由白芍、枸杞子、熟地黄、黄芪、合欢皮、淫羊藿、钩藤等9味中药组成,具有滋肾养阴、平肝宁心的功效。主要用于治疗妇女更年期潮热汗出、心烦失眠等症状。为减少药物用量及更好地发挥其功效,通过查阅文献,将方中的白芍、黄芪、合欢皮、钩藤4味药物进行乙醇提取,其余药物进行水煎煮提取。本试验就上述4味药物的醇提工艺,.freelm×
3、4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(25∶75);流速:1mL/min;检测波长:230nm;柱温:30℃。线性关系考察:精密吸取0.601mg/mL芍药苷对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL,分别置于5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,使浓度分别为0.0601、0.1202、0.1803、0.2404、0.3005mg/mL。分别吸取上述各对照品溶液20μL,进样,按上述色谱条件测定峰面积值,以峰面积均值(Y)为纵坐标,进样浓度(X)为横坐标,绘制标准曲线。得回归方程:Y=6223541.78X+38695.
4、056,r=0.9998(n=5)。结果表明,芍药苷在0.0601~0.3005mg/mL范围内呈良好的线性关系。含量测定:取按各提取工艺制备的稠膏约0.2g,精密称定,置离心管中,精密加入稀乙醇20mL,称定重量,超声处理1h,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得芍药苷供试品溶液。吸取20μL,注入液相色谱仪,每个样品平行进样2次,以外标两点法计算,测定各样品中的芍药苷含量。结果见表2。2.2.2HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量色谱条件:采用依利特HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5
5、μm);流动相:甲醇-水(79∶21);流速:1mL/min;ELSD漂移管温度:90℃;雾化气流速:2.20L/min。线性关系考察:精密吸取1.306mg/mL黄芪甲苷对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL,分别置于5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,使浓度分别为0.1306、0.2612、0.3918、0.5224、0.6530mg/mL。分别吸取上述各对照品溶液20μL,进样,按上述色谱条件测定峰面积值,以峰面积均值的对数值(Y)为纵坐标,进样量的对数值(X)为横坐标,绘制标准曲线。得回归方程:Y=0.941
6、6X+5.7208,r=0.9996(n=5)。结果表明,黄芪甲苷在2.612~13.06μg范围内呈良好的线性关系。含量测定:取按各提取工艺制备的稠膏约4g,精密称定,加水10mL,超声溶解30min,用水饱和正丁醇振摇提取4次,每次40mL,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40mL,弃去氨试液,正丁醇液蒸干。残渣加蒸馏水5mL使溶解,放冷,通过D101型大孔树脂柱(内径1.5cm,长12cm),以水50mL洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30mL洗脱,弃去40%乙醇洗脱液,继用70%乙醇50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲
7、醇溶解并转移至5mL量瓶中,甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,注入液相色谱仪,每个样品平行进样2次,以外标两点对数方程法计算,测定各样品中的黄芪甲苷含量。结果见表2。2.3实验结果按照L9(34)正交设计表的条件进行实验,分别测得芍药苷、黄芪甲苷的含量。将结果用多指标试验全概率方法进行数据处理,具体运算及公式相关符号的意义可