美沙拉嗪药品体外溶出试验信息数据下载

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1、日文名：英文名：Mesalazine【美沙拉嗪】结构式：COOIIH,NVV—OH解离常数（25°C）:pKa^=2.6（针对竣基、采用滴定法测定）pKa2=5.8（针对氨基、采用滴定法测定）pKa3=12.0（针对酚轻基、采用滴定法测定）在各溶出介质中的溶解度（37°C）:pH1.2:8.9mg/mlpH4.0:1.6mg/mlpH6・&4.6mg/mlpH7.5:12.4mg/ml水：1.4mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：未测定。在各pH值溶出介质中：未测定。光：未测定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。<

2、250mgM格缓释片剂>溶出曲線測定例徐放錠250mg瞬出率(％)100右效破分名：2.刑形：徐諛性绽剤3•含杲：25Dn冲4.试験液：pH12、pH4,n%pH6.&水5.冋柢数：SOrpm«5・界面活性剤：使用世于2OB—46a11-1iat1i1a.■■U015306090IZO34568IQ1224（分〉何間〉試験液採取碍冏《质量标准》取本品，照溶出度测定法（桨板法），以磷酸盐缓冲液（pH6.8）900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经3、6和24小时时，精密量取溶液适量滤过，随即精密补加同温度同体积的溶出介质，弃去至少40ml初滤液，精密量取

3、续滤液适量，加溶出介质稀释制成每4ml中含56pg的溶液，作为供试品溶液。另称取经硅胶干燥剂减压干燥4小时的对照品28mg,置100ml量瓶中，加溶出介质溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置25ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外.可见分光光度法，在330nm的波长处测定吸光度，计算出每片溶出量，限度分别为标示量的10-40%.30-60%和80%以上，应符合规定。《附美沙拉嗪对照品质量标准》分子式C7H7NO3分子量153.14精制法取美沙拉嗪6g和L■抗坏血酸3g,加水250ml,再加盐酸适量使溶解并调pH值至4

4、.2。再加活性炭20g,氫气流下搅拌4小时，滤过除去活性炭后，再加碳酸钠试液调节pH值至4,滤过，用水50ml洗涤结晶，再用乙醇50ml洗涤，取结晶，以硅胶为干燥剂，减压干燥24小时，即得。性状灰白色至微灰黄色针状结晶或结晶性粉末。鉴别试验(1)取本品、照红外光谱法测定(澳化钾压片法制片)，在1650cm1>1621cm1>1355cm1268cm1.1245cm1和774cm「波数处应有相应吸收峰。(2)取本品适量，加核磁共振用氛代二甲基亚枫溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，以四甲基硅烷为内标物，照核磁共振波谱法，测定1H核磁共振波谱(氢谱)，在56

5、.7ppm处应有二重信号A峰，在57.0ppm处应有双二重信号B峰，在57.3ppm处应有二重信号C峰，且各信号峰面积强度比为A:B:C«1:1:1o有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每4ml中含0.3mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取2ml,100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取2ml,置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取5ml,置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以4.2%枸椽酸溶液(用8mol/L氢氧化钾试液调pH值至6.

6、0)•水•乙臍(50:800:150,其中还含有0.2%四丁基硫酸氢铁)为流动相，检测波长为254nm,设定柱温为25C,调整流速使美沙拉嗪峰的保留时间约为6分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各50

7、jl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的18-32%,调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量程的10%,且该峰理论板数应不低于2000,拖尾因子应不大于2.0。再精密量取供试品溶液和对照溶液各50pl,注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，所有杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.4%).干

8、燥失重取本品4g,以硅胶为干燥剂，减压干燥4小时，减失重量不得过0・5%。含量测定按干燥品计算，含量不得少于99.0%。取本品0.15g,精密称定，加水•乙醇(1:1)75ml使溶解，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每伽I氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于45.31mg的C7H7NO3。