[精品]金花跌打酊提取工艺研究000

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1、金花跌打酊提取工艺研究【摘要】目的：优选金花跌打酊的提取工艺条件。方法：以盐酸小棄碱为指标，采用5（34）正交试验，获取金花跌打酊的最住捉取工艺。结果：药材粉碎粒度为屮粗粉，药材渗漉量为12倍量，收集渗漉的流速为6ml/mino结论：利用最住的工艺条件能充分有效的捉取金花跌打酊方中药材的冇效组分。【关键词】：金花跌打酊；工艺研究；盐酸小槩碱；正交试验；高效液相色谱法金花跌打酊由红花、龙血竭、香附等20味屮药经提取制备而成，具有活血祛瘀，消肿止痛，舒筋活络。用于跌打损伤。为保证生产的安全、效率、效益、有效，木文采用正交试验法对金花跌打酊的提取工艺进行研究，以确定合理

2、的制备工艺。1【材料与仪器】药品：均为广西玉林大金大药业有限公司出售品。对照品：盐酸小漿碱（屮国药品生物制品检定所）。仪器电热恒温箱。电了天平（日木SHIMADZU）。LG10AT高效液相色谱仪（H本津岛）；威玛通用多媒体色谱数据工作站。2【方法与结果】2.1【正交试验L9（34）］处方屮黄连为佐药，盐酸小槳碱为其最主要的冇效成分Z—，冃其测定方法较成熟。因此选择盐酸小榮碱为主要评价指标。为了确定最佳的提取参数，拟采用正交试验对提取工艺所涉及的条件进行优选，因此以粉碎粒度（A）、渗漉速度（B）、渗漉液量（C）作3因索3水平的正交试验5（34）o各因索所取水平如下：

3、表1水平A药材粉碎度因素B渗漉速度（ml/分钟）C渗漉液量（倍）D空口1最粗粉282粗粉41()3中粉6122.2.2［总固体的测定】：精密量取以上金花跌打酊9个样品各50ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干。在105°C干燥3h。后置干燥器中冷却30mino迅速精密称量重量，并算出各个样品的总固体含量。结果见表2.表2水平因索ABC总固休得率编号123%11113.7%21224.2%31334.5%42126.0%52235.7%62315.6%6.1%5.7%2.2【盐酸小漿碱的含量测定】2.2.1照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VID）测

4、定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.05mol/L磷酸二氮钠溶液（用磷酸调节pH值为3.0）（25:75）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小榮碱计算应不低于5000。对照品溶液的制备取在105°C干燥至恒重的盐酸小槳碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含58.4ug的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取各工艺提取的样品，分别精密量取2ml,置50ml量瓶中,加70%乙醇适量，超声（频率50KH乙功率80W）处理10分钟,放冷。加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分別精密吸取对照品溶液与供试

5、品溶液各10U1,注入液和色谱仪，测定，即得。计算各提取工艺每1ml含盐酸小漿碱（C20Hi7NO4•HC1）的总量。见表3o表3均量丿J平含(ug/mL槳含小碱量槃含小碱量照量ug/对含—均照积平对面照积对面2照积对面1927.29.29.427.O27.O5.2O5.2527.824.924.524.724.ug/uz(xH1L527.56.248.529.827.O5.248.527.724.324.48.54od58722282229223090608426767753045849O1044601038223BIB2A1CAI2C8311114857828

6、5292O6622792204409409350799695)8.7058O969358945064867486923589495397860256588659B3B2A.3CA2CG'A2BIB3CA33B1BQA32CA33C2329262Ki83.680.177.377.3K=234.7k279.973.578.576.4k371.278.68181RiR2R3极4」32.201.223差R302.3结果分析23.1直观分析rtiu(34)正交试验表中，通过比较极差可以看岀，X因素的影响最大，Y因素的影响次之，Z因素影响最小。有A、B、C三列K］、©、©的数

7、值可以看书X因素以Xi最好，Y因素以Y］最好，Z因索以乙最好。由此可知最佳工艺为X

8、Y］Zz2.3.2方差分析根据均方的大小可知，因素的主次关系是B、A、C,其中B因素是具有特别显著意义。由K/、&b、Kf可知试验的最佳条件为A3B3C3,考虑到生产上的实际情况，最佳工艺为A3B2C3较为合理。结果见表4。表4方差来源平方和临界值F值及著性F=fc=F=误差SE=fE=总和Sj=fy=3结果与讨论经止交试验及验证的结杲，金花跌打酊的最佳提取工艺确定为A3B3C3,即以粉碎粒度为屮粗粉，以12倍量进行渗漉，以6ml/min的流速进行收集渗漉液。参考文献：[1]中国药

9、典委员会，