正交实验法优化洋金花总生物碱的提取工艺研究

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1、正交实验法优化洋金花总生物碱的提取工艺研究作者：许海玉，郁建平，谭艾娟，梅兴国【关键词】总生物碱；提取；正交试验［摘要］目的筛选洋金花总生物碱的最佳提取工艺条件。方法采用L9（3）4正交试验，用滴定法测定总生物碱含量，以总生物碱浸膏重和总生物碱含量为指标。结果洋金花总生物碱的最佳提取工艺为,使用80％的酸水乙醇，酸水pH值为3，提取3次,使用相当于药材量4倍的溶剂量。结论优选的提取条件效率高，可增加洋金花的利用率。［关键词］总生物碱；提取；正交试验ExtractingtechniqueoftotalalkaloidsfromFlosdaturaopt

2、imizedbyorthogonaldesign［Abstract］ObjectiveTostudyandselecttheoptimalextractingtechniqueoftotalalkaloidsfromFlosdatura.MethodsTheorthogonaldesignalextractingtechniqueoftotalalkaloidsfromFlosDaturaeeofsolventesasmuchastheamountofcrudedrug.ConclusionThemethodshashighefficiencyfor

3、extractingandincreasedtheavailabilityofFlosdatura.［KeyetelL）的干燥花，又称为南洋金花。而同科同属植物毛曼陀罗（daturainnoxiamill）的干燥花称北洋金花。前者主产于江苏、福建、广东等地。洋金花具有平喘止咳、镇痛、解痉的功效［1］。洋金花中含生物碱0.3%～0.43%，其中东莨菪碱约占85%，莨菪碱和阿托品共占约15%。游离生物碱类及其盐一般都能溶于乙醇，故选用乙醇作为溶剂［2］。有效利用洋金花药材资源，控制中药制剂质量，本实验以溶剂浓度A、溶剂倍量B、提取次数C、pH值D为考察因

4、素，每个因素设置3个水平，以总生物碱浸膏和总生物碱含量为定量指标，采用正交设计优选酸性乙醇提取条件，为制订科学、经济的洋金花总生物碱制备工艺提供实验依据。1材料与方法1.1材料洋金花（产地湖北，生产批号05100101,调出单位北京普生霖药业有限公司）。乙醇、石油醚、氨水、氯仿、硫酸滴定液（0.01mol/L）、甲基红试液、氢氧化钠（0.02mol/L）溶液、烘箱、滴定管（定制）。1.2实验方法1.2.1提取条件的选择为了优化提取工艺，根据药材提取过程中的影响因素，考虑乙醇浓度、溶剂倍量、提取次数及pH值4个因素，选择L9（3）4正交表实施实验，见表

5、1表1实验因素和水平把洋金花粉碎过40目筛，称取洋金花粉末10g，共9份，按照正交设计方案，进行L9（3）4正交实验，提取液放置过夜，过滤，合并滤液，回收乙醇，浓缩至干，得浸膏。1.2.2总生物碱的纯化将上述醇浸膏各加水40ml，加热溶解后并调pH为2～3，过滤，用5ml的石油醚脱脂2次，用氨试液调pH值至10，依次用40ml、30ml、30ml的氯仿萃取3次，回收氯仿得总生物碱浸膏，在烘箱干燥1天,在干燥器冷却15min,称重［1］。结果见表2。表2L9（3）4正交试验表及试验结果1.2.3总生物碱的含量测定（1）样品液的制备：将上面样品的总生物碱

6、浸膏分别用95%乙醇溶解至相当于每1ml含0.4g洋金花，摇匀后精密吸取20ml，水浴蒸干，残留物加中性乙醇5ml。（2）总生物碱的测定［2］：在上述（1）的样品液精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L）10ml,水10ml与甲基红试液6滴，用氢氧化钠（0.02mol/L）溶液滴定黄色，以无水乙醇按同样的方法处理作空白，按下式计总生物碱的含量，结果见表2中总生物碱含量。X%=C（V0-V1）×303×100%/10C：氢氧化钠滴定液摩尔浓度VO：空白消耗氢氧化钠滴定液毫升数V1：供试品消耗氢氧化钠滴定液毫升数303：东莨菪碱的分子量2实验结果及分析根

7、据以上的实验结果，有2个指标即总生物碱浸膏重和总生物碱含量，这两个指标对洋金花提取工艺评价都很重要，总生物碱得率最高的得分为50以及总生物碱含量最高的得分也为50，求出总得分见表2。总得分=总生物碱浸膏重/0.572×50+总生物碱含量/0.318×50最后按照总得分进行实验直观分析和方差分析，分析结果见表3。表3方差分析结果注：**：溶剂浓度A因素有显著性正交设计结果分析：将实验得到的数据用直观分析法和方差分析法进行统计学处理，可以看出，影响总生物碱浸膏得率的因素顺序为A>B>D>C,A因素中A2>A3>A1,B因素中

8、B2>B3>B1,C因素中C3>C2>C1,D因素中D2>D1>D3,所