执业药师练习讲义：第6讲：第三章：中药化学成分与药效物质基础(三

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1、精品2、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离1、液－液萃取法(1)原理利用混合物中各成分在互不相溶的溶剂中（通常一相为水，酸水或碱水）,因分配系数K不同而达到分离的方法。各个成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高。K=Cu／CL（2）分离的难易用分离因子β=KA/KB表示β≥100，一次分离即可；β≥10，需萃取10~12次；β≤2，需做100次以上的分离。（3）分配比与PH对酸碱两性化合物，分配比受PH影响。一般PH＜3时，酸性物质以分子状态存在，易分配于有机溶剂中，碱性物质以离子状态存在，易

2、分配于水中；PH＞12，则酸性物质以离子状态存在，碱性物质以分子状态存在2、液－液萃取与纸色谱（PC）PC的原理与萃取相似，可用于萃取条件的摸索。一般β＞50时，简单萃取即可解决问题，但β＜50时，则宜采用逆流分溶法。3、液－液分配柱色谱分配系数K=组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度组分之间分配系数差别越大，分离效果越好分配柱色谱用的载体主要有硅胶、硅藻土及纤维素粉等。正相色谱：固定相的极性大于流动相；分离水溶性和极性较大的化合物（如生物碱、苷类、糖类、有机酸等。反相色谱：固定相的极性小于流动相；分离

3、脂溶性化合物，如高级脂肪酸、油脂、游离甾体。常用的反相键合柱亲脂性：RP-18＞RP-8＞RP-23、根据物质的吸附性差别进行分离物理吸附（表面吸附）：是因构成溶液的分子与吸附剂表面分子的分子间力相互作用引起的。吸附作用主要由表面作用力、氢键吸附、络合、范德华力等产生的。特点无选择性，吸附与解吸附过程可逆，且可快速进行。如：硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂的吸附。化学吸附：黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附，或生物碱被酸性硅胶吸附半化学吸附：聚酰胺吸附（1）物理吸附—相似者易于吸附固液吸附完全由吸附剂，溶剂和被分离

4、物质的性质决定的。精品原理：利用同一吸附剂对混合物中各种成分吸附能力的差异，而使各成分达到分离目的的色谱方法。此法特别适用于脂溶性中等分子量成分的分离。常用吸附剂：硅胶：多孔，微酸，其吸附稍弱于氧化铝。硅胶适用分离的化合物范围广泛，但不宜分离碱性化合物。氧化铝：适于分离碱性成分，不宜分离醛、酮、酯和内酯特点：极性吸附剂;对极性物质吸附能力强;溶剂极性越弱，吸附剂对溶质将表现出极强的吸附力，溶剂极性增强，吸附剂对溶质吸附力减弱，溶剂洗脱能力越强。活性碳：属于非极性吸附剂（现多用C18分离），对非极性物质有较强的

5、亲和能力，在水中对溶质表现出强的吸附性能。一般用水及不同浓度的醇洗脱。应用：水溶液的脱色素，糖、黄酮苷以及环烯醚萜苷的分离纯化。（2）聚酰胺吸附色谱法适于分离黄酮、酚、醌、有机酸，以及植物粗提物中的鞣质除杂。原理：聚酰胺中的酰胺基可与酚羟基、羧基、羰基等形成氢键吸附。聚酰胺的吸附容量大。规律：①形成氢键基团数目越多，则吸附能力越强，越难洗脱。精品②形成分子内氢键，吸附能力减弱③分子中芳香化程度越高，吸附能力越强④对聚酰胺柱的洗脱能力，与溶剂的种类有关。尿素二甲基甲酰胺甲酰胺氢氧化钠水丙酮甲醇水依次减弱⑤应用分

6、离酚类、黄酮类、脱鞣质。（3）大孔吸附树脂法①性能及分离原理原理:即具有吸附性，又具有筛选性分离的特点。吸附性是由于范德华引力或氢键吸附的结果；筛选性则由多孔性网状结构引起的。被分离的物质依其分子体积的大小及吸附力的强弱，在一定规格的树脂上，以适当的溶剂洗脱而分开。②应用：分离和富集，适于分离水溶性化合物（糖、苷、生物碱等）；工业废水，废液的净化处理。4、根据物质分子大小差别进行分离（1）凝胶过滤色谱法精品常用的有葡聚糖凝胶（sephadexG）,及羟丙基葡聚糖凝胶（SephadexLH-20）等。葡聚糖凝胶

7、只适于在水中应用。羟丙基葡聚糖凝胶适于不同类型的有机物的分离。性能及分类葡聚糖凝胶是葡聚糖和甘油，通过醚桥键相交而成的多孔网状结构物质，在水中不溶，可膨胀的球形颗粒。分离原理：葡聚糖凝胶吸水后，形成凝胶粒子，在交链键的骨架中存在着许多网眼，网眼大可使大分子量的化合物进入，网眼小则只能使小分子量的化合物进入。超过一定限度的大分子物质，就被排阻在凝胶颗粒的外部难以进入网眼内部，则大分子物质首先被洗出。（2）膜过滤法原理：以外界能量或化学位差为推动力，对多组分进行分离、分级、提纯或富集。主要技术：渗透、反渗透、超滤

8、、电渗析、液膜技术。常用透析法除无机盐。5、根据物质的解离程度不同进行分离（1）离子交换色谱法适于可离子化的物质的分离。如：氨基酸、生物碱、有机酸和酚类。（2）离子交换树脂的结构及性质：离子交换树脂外观均为球形颗粒，不溶于水，但可在水中膨胀基本原理：以离子交换树脂为固定相，水或含水溶剂作为流动相，当流动相流过树脂柱时，中性分子及不能与树脂交换集团交换的离子流出，而具有可交换离子的物质则与树脂上的交换