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《杏桔合剂的定性鉴别研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、杏桔合剂的定性鉴别研究（南京市中医院江苏南京210001）【摘要】目的：建立杏桔合剂中四味中药的的鉴别方法。方法：采用薄层色谱仃LC）法对处方中四味药进行研究。结果：建立了苦杏仁、桔梗、甘草、陈皮四味药的薄层鉴别方法。结论：分析方法简便、准确、可靠，可更好地控制杏桔合剂的质量。【关键词】杏桔合剂；薄层色谱【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2016）23-0260-02杏桔合剂为南京市中医院的院内制剂，组方为苦杏仁、桔梗、陈皮、甘草。目前对该合剂的质量标准基木没有量化指标，为了有效的控制该药的质量,木试验对其药材进行
2、了TLC鉴别方法的探索。1•仪器与试药BP211D型电子天平（精确度为十万分之一）；粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；电热套（巩义市予华仪器有限责任公司）；苦杏仁昔对照品（批号：110820-201305）＞橙皮昔对照品（批号：110721-200211）＞桔梗对照药材（批号:121028-201310）＞甘草对照药材（批号:120904-200914）＞硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂生产的预制薄层板，厚度0.20〜0.25mm,生产日期：20130418）。2.TLC鉴别2.1苦杏仁的TLC鉴别取木品5ml,加无水乙醇20ml,静置12h,滤过，滤
3、液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。取苦杏仁药材粉末2g,置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弄去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml,加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为药材溶液。取苦杏仁昔对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。另取处方中除去苦杏仁的其它药味，按处方比例制成缺苦杏仁的阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述四种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷■甲醇■甲酸■水(20:10:3:1)为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钳酸的15%硫酸乙醇溶液浸板
4、，在105°C加热至斑点显色清晰。结果见下图。1234561苦杏仁药材；2~4合剂；5苦杏仁昔；6阴性对照苦杏仁的TLC鉴别试验表明，供试品色谱中，在与对照品、药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，除去苦杏仁的阴性对照有明显的干扰。2.2桔梗的TLC鉴别取本品30ml,加7%硫酸乙醇10mL,加热回流3小时，放冷，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20mL,合并三氯甲烷液，加水30mL洗涤，弃去水液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10mL使溶解，作为供试品溶液。取桔梗对照药材、药材各辽，加7%硫酸乙醇■水(1:3)混合溶液40mL,按
5、供试品溶液的处理方法处理，最后残渣加甲醇lml使溶解，分别作为桔梗对照药材溶液、药材溶液。取处方中除去桔梗的其它药味，按处方比例制成缺桔梗阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述四种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷■乙酸乙酯■甲醇(20:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。结果见下图。1234561药材；2阴性对照；3对照药材；4~6合剂桔梗的TLC鉴别试验表明，日光下，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对
6、照无干扰。2.3陈皮的TLC鉴别取本品5ml,加无水乙醇20ml,静置12h„滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。取陈皮粉末0.3g,加甲醇10ml,加热冋流20分钟，滤过，取滤液5ml,浓缩至lml,作为供试品溶液。取橙皮昔对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。另取处方中除去陈皮的其它药味，按处方比例制成缺陈皮的阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯■甲醇冰(80:37:13)为展开剂，展至约5cm,取出，晾干，再以甲苯■乙酸乙酯冲酸・水(5
7、:25:3:1)的上层溶液为展开剂，展至约12cm,取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见下图。1234561橙皮昔；2〜4杏桔合剂；5阴性对照紫外光灯(365nm)下，供试品色谱中，在与橙皮昔对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。2.4甘草的TLC鉴别取本品30ml,加7%硫酸乙醇10mL,加热冋流3小吋，放冷，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20mL,合并三氯甲烷液，加水30mL洗涤，弃去水液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，
8、残渣加甲醇10mL使溶解，作为供试品溶液。取甘草对照药材、药材各辽，加7%硫酸乙
