资源描述：
《花椒挥发油的定性鉴别研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、第26卷,第3期光谱实验室Vol.26,No.32009年5月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMay,2009花椒挥发油的定性鉴别研究马君刚靳智杨涛(新疆产品质量监督检验研究院新疆乌鲁木齐市新华南路167号830046)摘要采用水蒸气蒸馏法对不同产地的花椒进行挥发油提取,薄层层析法以及气相色谱-质谱联用技术进行鉴别。通过归一化法测定已鉴定成分占挥发油中的百分含量。关键词花椒;水蒸气蒸馏;薄层层析;气相色谱-质谱联用技术中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编
2、号:1004-8138(2009)03-0675-031前言花椒是芸香科(Rutaceae)花椒属(ZanthoxylumL)植物花椒(ZanthoxylumBungeanumMaxim)[1]或青椒(ZanthoxylumschinifoliumSieb.etZucc)的成熟干燥果皮,在我国大部分地区均有生[2]产。具有温中止痛杀虫止痒的功效。除此以外还可以作为重要的调味品,香料,具有营养功能。对于花椒挥发油的成分分析虽有文献报道,但由于花椒挥发油成分较复杂,且不同产地也导致花椒成分的明显差异。本文采用常规
3、水蒸气蒸馏法提取,计算挥发油收得率,薄层层析与气相色谱-质谱联用技术进行花椒挥发油的一系列定性鉴别。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1仪器QP2010GC-MS(日本岛津公司),BS110S型电子天平(赛多利斯有限公司),YOKO-XR显色加热器(武汉药科新技术开发公司),NS70-1红外快速干燥箱(巩义市荚欲予华仪器厂),硅胶G(青岛海洋化工厂薄层色谱专用),展开缸(上海信谊仪器厂),其他所用试剂均为分析纯。2.1.2药材花椒1(家佳乐超市),花椒2(好家乡超市,普通花椒),花椒3(百盛,紫花椒),花椒4
4、(爱家超市),花椒5(七一酱园),花椒6(好家乡超市,昌顺花椒),花椒7(自由市场),花椒8(好家乡超市,智朝花椒),花椒9(家乐福超市),花椒10(新疆医科大学超市)。2.2实验方法2.2.1花椒挥发油的提取将花椒分别粉碎后,过筛,各取20g,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取4h,得到挥发联系人,电话:(0991)4611440;手机:(0)13999900611;E-mail:tianshuge@hotmail.com作者简介:马君刚(1974—),男,乌鲁木齐市人,工程师,主要从事食品分析法规制定
5、与研究工作。收稿日期:2008-12-04;接受日期:2008-12-15676光谱实验室第26卷油,其为透明、比水轻的油状物,具有特殊浓郁气味。《中国药典》规定花椒挥发油的收得率不得低于1.5%。挥发油收得率如表1。表1花椒挥发油收得率花椒品种编号12345678910提取挥发油(mL)0.40.350.320.40.50.30.20.30.31收得率(%)21.751.622.51.511.51.552.2.2GC-MS分离鉴定气相色谱条件:进样口温度250℃;柱温40℃;以5℃/min升到250℃保持1
6、0min;流速:恒流模式1.0mL/min,分流进样分流比:100∶1。质谱条件:EI源,离子源温度:200℃,接口温度:250℃,溶剂切除时间:4min,检测器电压:1.14kV。检索谱库:NIST05,进样量:0.1L。根据实验条件,测得结果,10种花椒的主要化学成分,以及这些成分之和占挥发油的比例,见表2。表210种花椒的主要成分比较(%)花椒品种编号12345678910-月桂烯7.187.287.796.7211.70.820.181.020.3812.51D-柠檬油精18.1815.3314.
7、0611.73201.920.992.821.3317.51桉树脑14.9512.0313.7513.237.557.176.639.658.178.76龙蒿脑5.543.985.074.923.236.2412.545.3411.400-水芹烯6.809.855.136.7210.80.990.431.611.237.91-蒎烯2.682.902.722.831.960.2800.4003.36-蒎烯7.694.842.893.586.380.1100.910.624.314-甲基-1-异丙基-环[3.
8、1.0]己烷2.896.162.545.235.440.4000.7204.374-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇5.177.6912.3210.647.0920.5114.8315.8622.7012.773,7-二甲基-1,6-二烯-3-辛醇4.713.436.363.023.065.467.638.224.922.314-三甲基-3-环己烯甲醇3.332.963.713.231.555.
