地理保护标志产品标准（规范）.doc

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1、地理保护标志产品标准（规范）3.1检验标准本品为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。[性状]本品根茎粗短，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲,有的分支并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密,皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质坚实

2、，断面较平整，略呈角质样。[鉴别]（1）本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～70μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60μm。（2）称取本品粉末1g（天平：百分之一；称量范围：0.6～1.4g），加乙醇5ml，超声处理15min，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g（天平：百分之一；称量范围：0.6～1.4g），同法制成对照药材

3、溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B对照品（天平：十万分之一；称量范围10mg以上），加乙醇制成每1ml含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）为展开剂，展开，展距为4cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，展距为8cm取出，晾干。分别置日光及紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑

4、点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点及荧光斑点。[检查]（1）杂质：丹参药材不得过5.0%（《中国药典》2015年版四部通则2301）。（2）水分：不得过13.0%（《中国药典》2015年版四部通则0832第二法）。（3）总灰分：不得过10.0%（《中国药典》2015年版四部通则2302）。（4）酸不溶性灰分：不得过3.0%（《中国药典》2015年版四部通则2302）。（5）重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中国药典》2015年版四部通则2321）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得

5、过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg[浸出物]（1）水溶性浸出物：照水溶性浸出物测定法（《中国药典》2015年版四部通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于35.0%。（2）醇溶性浸出物：照醇溶性浸出物测定法（《中国药典》2015年版四部通则2201）项下的热浸法测定，丹参药材不得少于15.0%；丹参段不得少于11.0%[含量测定]（1）丹参酮类：照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温

6、为20℃；检测波长为270nm。理论板数：按丹参酮ⅡA峰计算不得低于60000。时间（分钟）流动相A(%)流动相B（%）0～661396～2061→9039→1020～20.590→6110→3920.5～256139对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定

7、法：分别精密吸取上述照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定。以丹参酮ⅡA对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算隐丹参酮，丹参酮Ⅰ的相对保留时间。其相对保留时间应在规定的±5%范围之内，相对保留时间见下表。待测成分（峰）相对保留时间校正因子隐丹参酮0.751.18丹参酮Ⅰ0.791.31丹参酮ⅡA1.001.00以丹参酮ⅡA的峰面积为对照，分别乘以校正因子计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。本品按干燥品计算，含丹参酮ⅡA（C19H1803）、隐丹参酮（C19H2003）和丹参酮Ⅰ（C19H1203）的总量不得少于0.25%。（2）丹酚

8、酸B：照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0512）