养肝解郁胶囊质量标准的研究

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1、养肝解郁胶囊质量标准的研究谢晓燕（长春中医药大学吉林长春130117）【中图分类号】R285【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）50-0180-01【摘要】目的建立养肝解郁胶囊的质量标准。方法采用HPLC法测定五味子乙素的含量。色谱柱：ZORBAX-C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液-四甲基氢氧化铵（400：100：1）为流动相；检测波长254nm;流速0.6mL/min;柱温30°C。结果五味子乙素在0.33625〜2.0175

2、μg之间线性关系良好，R=0.9999o平均回收率为98.29%，RSD=1.96%（n=5）0结论该方法简便，准确，重现性好。【关键词】养肝解郁胶囊高效液相色谱法五味子乙素养肝解郁胶囊由柴胡、五味子、延胡索等十味中药组成，具有益气养阴、疏肝解郁、活血止痛的作用。用于肝气郁结所致的胁痛、胸闷、脘腹胀痛、嗳气、妇女月经不调等症。为控制制剂质量，木实验采用HPLC法对制剂中五味子乙素进行了含量测定。结果表明该方法简便、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。1仪器与试药仪器：LC-10Atvp型高效液相

3、色谱仪（日木岛津），SPD-lOAvp紫外检测器。UV-3000型紫外分光光度仪（日木岛津）。试药:五味子乙素对照品购于中国药品生物制品鉴定所（批号765-9202）；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯，养肝解郁胶囊为我院自制制剂。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱选择•I•八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的Z0RBAX-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）；甲醇-0.1%磷酸溶液-四甲基氢氧化铵（400：100：1）为流动相;检测波长254nm;流速0.6mL/min;柱温30°

4、Co2.2对照品溶液的制备称取五味子乙素对照品适量，精密称定，加甲醇溶解于100mL量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.3供试品溶液的制备取本品内容物约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿80mL回流提取4小时，氯仿液蒸干，残渣加甲醇溶解于5mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.4线性关系考察精密吸取对照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0μl注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，得冋归方程Y=2805703X-135

5、05,r=0.9999,结果表明对照品在0.33625〜2.0175μg范围内，呈良好线性关系。2.5稳定性试验精密吸取同一供试品溶液，每隔一定时间进样一次，依法测定，RSD为0.52%(n=5)。2.6精密度试验精密吸取对照品溶液6μl，分别进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度，RSD为0.81%(n=5)o2.7里复性试验精密称取同一批样品，共5份，依法独立测定，RSD为1.65%。2.8冋收率试验精密称取同法测定的已知含量样品，精密加入对照品溶液适量，依法测定，平均冋收率为

6、98.29%,RSD为1.96%(n=5)。2.9样品测定取三批样品，依法制备供试品溶液，每批两份，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算三批样品中五味子乙素的含量，结果见表1。表1三批样品的含量测定结果样品批号含量(mg/粒)平均含量(mg/粒)1105010.1700.1750.1751105020.1760.1801105030.1730.1743讨论3.1提取方法的选择参照相关的文献［1］及根据五味子乙素的理化性质，采用氯仿直接冋流提取。考察提取吋间，提取4小吋后，再提取

7、半小吋，用TLC法检查提取液是否含有五味子乙素，实验结果提取4小吋可基本上提取完全。3.2检测波长的选择取五味子乙素对照品溶液、供试品溶液、阴性对照液，在200〜400nm处进行紫外吸收光谱的扫描，扫描结果：对照品溶液及供试品溶液在254nm波长处有最大吸收，而阴性对照液无吸收，故选择测定波长为254nm。参考文献［1］国家药典委员会.中国药典2010年版1部［S］.北京：化学工业出版社，2010：61.