肝愈胶囊的质量标准研究

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1、肝愈胶囊的质量标准研究【摘要】目的建立控制肝愈胶囊的质量标准。方法对肝愈胶囊中主要成分丹参、栀子、黄柏、黄芪、五味子进行了薄层色谱鉴别；采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果薄层色谱法可以对该制剂中的丹参、栀子、黄柏、黄芪、五味子作出准确鉴别；黄芩苷的线性范围为0.12～0.58μg，r=0.9997，平均加样回收率为99.06，RSD为1.40(n=5)。结论方法灵敏、简便、重现性好，可作为该制剂的质量标准。【关键词】肝愈胶囊黄芩苷薄层色谱高效液相色谱　　Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardforGanyuCapsule.

2、MethodsRadixSalviaeMiltiorrhiae,FructusGardeniae,CortexPhellodendri,RadixAstragaliandFructusSchisandraeinedbyHPLC.ResultsTLCspotsdevelopedethodisaccurate,reproducibleandsimple.Itcanbeusedasthequalitycontrolofthispreparation.　　Key色谱工作站数据处理系统﹙美国﹚；BP211D电子天平﹙德国﹚。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。黄芩苷﹙715990

3、8﹚供含量测定用，纯度99.02%﹚、丹参酮ⅡА﹙07669903﹚、栀子苷﹙07499806﹚、盐酸小檗碱﹙7139813﹚、黄芪甲苷﹙07819806﹚、五味子乙素﹙07659706﹚，对照品均购自中国药品生物制品检定所。肝愈胶囊3批样品：040105，040108，040111﹙自制﹚。硅胶G﹙青岛海洋化工厂﹚。　　2方法与结果　　2.1薄层鉴别　　2.1.1丹参的鉴别［1］　　取本品内容物3g，研细，加乙醚20ml，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材粗粉1g和按处方量从中除去丹参药材的阴性对照品粗粉4g，

4、分别同法制成对照药材溶液和阴性对照液。再取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验［1］，吸取上述4种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯﹙19∶1﹚为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无此斑点。见图1。　　2.1.2栀子的鉴别［1］　　取本品内容物3g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取栀子对照药材粗粉1g和按处方量从中除去栀子的阴性对照品粗粉3g，分别加乙醇10ml和20ml

5、,同法制成对照药材溶液和阴性溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水﹙5∶5∶1∶1﹚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱中无相应的斑点。见图2。　　2.1.3黄柏的鉴别　　取本品内容物2g，加甲醇20ml,超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材粗粉0.2g和按处方量从中除去黄柏的阴性对照

6、品粗粉2g，分别加甲醇10ml和20ml,加热回流提取15min，过滤，滤液浓缩至干，各加1ml甲醇使溶解，分别作为对照药材溶液和阴性对照溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液﹙6∶3∶1.5∶1.5∶0.5﹚为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯﹙365nm﹚下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。见图3。　　2.1.4黄芪的鉴别［1］　　取本品内容物4g，加正丁醇3

7、0ml，超声处理1h，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，20ml/次，弃去碱液，用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。。另取黄芪对照药材粗粉1g和按处方量从中除去黄芪的阴性对照品粗粉4g，分别加正丁醇15ml和30ml，同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液和阴性对照品溶液各8μl，对照药材溶液6μl，对照品溶液4μl，