益元宁肝胶囊质量标准研究

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1、为了确保“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备正常使用，我校做到安装、教师培训同步进行。设备安装到位后，中心校组织各学点管理人员统一到县教师进修学校进行培训，熟悉系统的使用和维护。益元宁肝胶囊质量标准研究　　【摘要】目的：建立益元宁肝胶囊的质量控制方法。方法：采用TLC法鉴别方中的山茱萸和丹参，采用HPLC法测定马钱苷的含量。结果：在TLC色谱中可检出山茱萸、丹参的特征斑点；马钱苷在～μg，平均回收率为%。结论：所建立的方法能够准确可靠地进行定性、定量检测，重复性好，适用于益元宁肝胶囊的质量控制。　　【关键词】益元宁肝胶囊；马钱苷；山茱萸；高效液相色谱法　　益元宁肝胶囊为濮阳市某

2、医院协定处方，由菟丝子、山茱萸、黄芪、灵芝、丹参、肉苁蓉、贯众等药组成，具有解毒护肝、益气健脾、调节免疫的功效，用于急慢性肝炎、肝炎病毒携带者。本品临床疗效肯定，但原质量标准较简单，不能准确地把握产品内在质量。本实验采用薄层色谱法对方中的山茱萸和丹参进行了薄层鉴别，采用高效液相色谱法测定山茱萸中的马钱苷的含量[1]，建立了简便可行、准确可靠的质量控制标准和检验方法。　　1仪器与试药　　Agilent1260高效液相色谱仪，配有四元梯度泵和Agilentchenstation数据工作站；artoriusCPA为了充分发挥“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备的作用，我们不仅把资源运

3、用于课堂教学，还利用系统的特色栏目开展课外活动，对学生进行安全教育、健康教育、反邪教教育等丰富学生的课余文化生活。为了确保“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备正常使用，我校做到安装、教师培训同步进行。设备安装到位后，中心校组织各学点管理人员统一到县教师进修学校进行培训，熟悉系统的使用和维护。225D分析天平，编号：。熊果酸对照品，丹参酮ⅡA对照品，马钱苷，均购自中国药品生物制品检定所。益元宁肝胶囊及阴性对照品自制均由濮阳市某医疗机构提供；乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其他试剂为分析纯。　　2方法与结果　　薄层鉴别　　山茱萸的薄层鉴别取本品内容物5g，倾取内容物，置索氏提取器中

4、，加乙醚适量，加热回流2h，提取液回收乙醚至干，残渣加无水乙醇-氯仿混合液1ml微热使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每毫升含的对照品溶液。按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。阴性对照无相应斑点。　　丹参的薄层鉴别取本品内容物5g，倾取内容物，加氯仿50ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加乙

5、醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；阴性对照无相应斑点。为了充分发挥“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备的作用，我们不仅把资源运用于课堂教学，还利用系统的特色栏目开展课外活动，对学生进行安全教育、健康教育、反邪教教育等丰富学生的课余文化生活。为了确保“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备正常使用，我校做到安装、教师培训同步进行。设备安装到位后，中心校组织各学点管理人员统一到县教

6、师进修学校进行培训，熟悉系统的使用和维护。　　图1山茱萸薄层鉴别图2丹参薄层鉴别　　马钱苷的含量测定[2]　　色谱条件色谱柱：VenusilMPC18柱；流动相：乙腈一―水为流动相；流速为/min。柱温30℃，检测波长为238，理论塔板数大于3000。在此条件下，马钱苷与相邻组分均能达到完全分离。　　对照品溶液的制备分别精密称取马钱苷对照品，加80%甲醇制成浓度为/ml的溶液，作为对照品储备溶液，备用。取上述对照品储备溶液2ml至10ml量瓶中，加80%甲醇至刻度。即得每毫升含马钱苷的对照品溶液[3]。　　供试品溶液的制备取本品内容物研细，取约，精密称定，置烧瓶中，精密加入80

7、%甲醇25ml，称定重量，加热回流1h，放冷，用80%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。阴性对照品溶液的制备：另取不含山茱萸药材的阴性对照品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。　　测定方法分别吸取对照品溶液、样品溶液和阴性对照品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，记录色谱图，以外标法分别计算马钱苷的含量。　　阴性对照品的测定取不含山茱萸药材的阴性样品，按“”项下方法操作，得阴性对照溶液。依法测定，结果表明阴性液无干扰。为了充分发挥“教学点数字教育资源全覆盖”项目