薄层色谱法对蒙药斯日西胶囊质量研究

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1、薄层色谱法对蒙药斯日西胶囊质量研究【关键词】蒙药斯日西胶囊；薄层色谱；定性研究本品为协定处方，由诃子、木鳖子、五灵脂、小苏打、石榴、黑冰片、寒水石、大黄、土木香和山柰10味药材组成。我们曾从显微鉴别到理化分析，对该产品进行了一般的定性研究〔1〕，从而使该产品在生产过程中有了可操作的质量标准。为了进一步完善蒙药斯日西胶囊的质量标准，我们又对其主要药材诃子、大黄、山柰等进行了薄层色谱研究，以完善其质量标准，现将实验报告如下。1实验材料1.1实验仪器光学读数分析天平，型号：TS-14；多功能紫外透射仪，型号ZF-501；薄层涂敷器，型号：YO-K

2、O-TF。1.2实验药品斯日西胶囊，批号20030405、20050414、20050805，由蒙药制剂中心提供。诃子、大黄（药用）、山柰等对照药材及对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，均由中国药品生物制品检定所订购。1.3其他材料硅胶GF254、硅胶G由青岛海洋化工有限公司生产。1.4实验试液及试剂试液均按《中国药典》2005年版附录配制，试剂均为分析纯。2实验方法与结果2.1大黄的薄层色谱取本品5g，加乙酸乙酯20ml，加热回流提取1h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml，使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加乙酸乙酯20ml，同

3、法制成对照药材溶液。吸取上述大黄对照药材溶液6μl，供试品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。以环己烷—丙酮（5∶1.5）为展开剂，展开，展距5cm，取出，晾干，置另一展开缸中，氨熏。日光中检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同粉红至砖红颜色的斑点〔2〕。如图1所示，平行实验同。2.2诃子的薄层色谱取诃子对照药材0.2g，加乙酸乙酯15ml，加热回流提取1h，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml，使溶解，作为对照药材溶液。照《中国药典》一部2005版薄层色谱法（附录ⅥB）试验〔2〕，吸取上述

4、诃子对照药材溶液8μl，再吸取上述2.1内容中介绍的各供试品溶液8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。以氯仿—甲酸—甲醇（4∶0.5∶0.5）为展开剂，展开，展距4cm，取出，晾干，喷以10%的浓硫酸乙醇溶液，110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点〔3〕。如图2所示，平行实验同。2.3山柰的薄层色谱取山柰对照药材0.25g，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液；再取对甲氧基肉桂酸乙酯加甲醇制成1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述对照品溶液2μl，对照药材溶液5

5、μl，再吸取2.1的各供试验品溶液8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上。以正己烷—乙酸乙酯（4.5∶0.25）为展开剂，展开，展距6cm，取出，晾干，置紫外254nm处检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点〔2〕。如图3所示，平行实验同。3讨论在斯日西胶囊中，我们选择了大黄、诃子、山柰等药材作为薄层色谱研究对象，为的是进一步完善斯日西胶囊的质量标准，给生产过程提供可操作、可行的量化程序，实验结果表明，3个批次产品的薄层色谱图斑点清晰，重现性良好，我们认为可作为定性标准来执行

6、。由于土木香的主要成分土木香内酯和异土木香内酯，在同一薄层板上与大黄中蒽醌类组分的斑点在相同的位置上，蒽醌类的斑点对土木香内酯和异土木香内酯的斑点干扰很大，以至于无法鉴别出土木香内酯和异土木香内酯蓝色的斑点，我们用各种显色剂显色，加以校正，还是未能达到理想的鉴别效果，因此将其列为量化指标，用含量测定的方法为蒙药斯日西胶囊制定量化标准，这需要在以后的实验中深入研究，不在本次实验中讨论。至于木鳖子、石榴、黑冰片、寒水石、五灵脂、小苏打等均属蒙药专用药材，在上一篇文章中，我们选用了显微和理化鉴别为其作定性研究〔1〕，在这里不作累述。这些药材的薄层

7、色谱在以后的研究工作中完善。【