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1、采用薄层色谱法控制西黄保肝胶囊质量【摘要】目的采用薄层色谱法控制西黄保肝胶囊的质量。方法用薄层色谱法分别对处方中三七、苦参、当归、柴胡进行鉴别。结果在TLC图谱中可检出三七、苦参、当归、柴胡的特征斑点。结论该方法操作简便、重现性好,可有效控制西黄保肝胶囊的质量。�【关键词】西黄保肝胶囊;薄层色谱;质量控制西黄保肝胶囊为我市某医院的中药制剂,由三七、苦参、当归、柴胡等十六味中药材组成。具有保肝和胃,疏肝利胆,清肝泻火的功效。用于治疗慢性肝炎,肝硬化,胆囊炎,肝郁血虚,疲乏无力等症。是该院临床应用多年的协定处方。该制剂无定性和定量质量标准,为了有效控制该制剂的质量,笔者采用薄层色谱法(T
2、LC),分别以三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品,氧化苦参碱对照品,当归和柴胡对照药材,对制剂中主要药味三七、苦参、当归、柴胡进行鉴别。1仪器与材料1.1仪器BTQ-I薄层涂布器;BXT-I薄层分析点样台(国营陕西前进机械厂);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)。1.2材料5西黄保肝胶囊(四平市某医院配制,批号:20090801、20090802、20090803)。对照品、对照药材购自中国药品生物制品检定所,硅胶G购自青岛海洋化工厂,实验所用的试剂均为分析纯。2方法与结果2.1三七的TLC鉴别取本品内容物9g,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液
3、蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水20ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣用石油醚(60～90℃)5ml浸泡2min,弃去,重复2次后,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去三七,模拟工艺,同法制成三七的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,
4、以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图1。图1西黄保肝胶囊中三七的TLC鉴别图�
51供试品2三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品3阴性对照�图2西黄保肝胶囊中苦参的TLC鉴别图�1供试品2氧化苦参碱对照品3阴性对照�图3西黄保肝胶囊中当归的TLC鉴别图�1供试品2当归对照药材3阴性对照�图4西黄保肝胶囊中柴胡的TLC鉴别图�1供试品2柴胡对照药材3
5、阴性对照2.2苦参的TLC鉴别取本品内容物6g,加浓氨试液2ml,三氯甲烷30ml,密塞,浸渍过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷3ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取氧化苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去苦参,模拟工艺,同法制成苦参的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版5一部》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一以2%氢氧化钠羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5:0.6:0.3)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开
6、,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图2。2.3当归的TLC鉴别取本品内容物4.5g,加乙酸乙酯20ml,振摇5min,滤过,滤液挥至2ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去当归,模拟工艺,同法制成当归的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置
7、紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图3。2.4柴胡的TLC鉴别取本品内容物6g,加甲醇20ml,超声处理10min,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去柴胡,模拟工艺,同法制成柴胡的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录Ⅵ5B)试
