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1、高效液相色谱法测定金可保肝胶囊中橙皮昔的含量金可保肝胶囊是一种对化学性肝损伤有辅助保护作用的保健药品，适用于有化学性肝损伤危险者。金可保肝胶囊由葛根、枳惧果、积雪草、菊花、陈皮、茵陈、干姜、绿茶叶、维生素C和维生素Bl组成。金可保肝胶囊现行标准中仅规定了总黄酮、维生素C和维生素B1的含量。目前为止，对该制剂的质量控制的报道几乎没有。陈皮具有理气健脾、燥湿化痰之功效巴其指标性成分为橙皮昔。为了更全面的评价金可保肝胶囊的质量，木文采用高效液相色谱法，针对金可保肝胶囊中橙皮首的含量进行研究，建立了橙皮昔的含量测定方法。结果表明该方法快速、灵敏、准确可
2、靠，为进一步完善金可保肝胶囊的质量控制提供了参考。1.仪器与试药XS205DU电子分析天平（梅特勒■托利多仪器（上海）有限公司）；Water2695高效液相色谱仪（美国沃特世公司）。橙皮百对照品（110753-201415，供含量测定用，含量以96.1%计）均购于中国食品药品检定研究院；乙席为色谱纯；甲醇、乙醇为分析纯；水为去离子水。金可保肝胶囊共4批，均购自市售药店。生产厂家均为桂林三金药业股份有限公司，批号分别为150301,150601,171001o2方法与结果2.1供试品溶液的制备：取金可保肝胶囊10粒内容物混合均匀，取约0.5g,精
3、密程度，置具塞锥形瓶屮，精密加入甲醇25ml,称定重量，超声处理20分钟，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.2对照品溶液的制备：精密称取橙皮昔对照品10.52mg置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液3ml置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.06066mg/ml的对照品溶液。2.3色谱分析条件色谱柱为资生堂CAPCELLPAKMGIIC18色谱柱（4.6mmX250mm,5gm）,柱温35°C,检测波长284nm,进样量10卩1,流速1.Oml/min,流动相以A为乙月青，B为水，采用梯度洗脱
4、：表7流动相梯度洗脱表时间（分钟）流动性A（%）流动性B（%）128812.0208020.0257525.0128830.012882.4阴性对照溶液的制备：根据处方比例和方法，制备缺陈皮阴性对照样品，按“2.1”项下供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.5专属性考察取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，按“2.3”项下色谱条件测定分析，记录色谱图。结果表明，样品中其他成分对待测成分无干扰，该方法专属性良好。见图1o.m2addama.miaoo12miaddra.mibudtodo220024m2ama.mxud今A1.橙皮苜图1对照品
5、溶液（A）、供试品溶液（B）和阴性对照溶液（C）的HPLC色谱图2.6方法学考察2.6.1线性关系考察25000002000000150000010000005000000.50001.00001.5000y=1,906,190.5894x・3&950.3562R2=1.000000.00002.0000精密吸取”2.2”项下对照品溶液2、5、10、15、20、30ul,注入液相色谱仪，按“2.3”项下色谱条件测定，记录色谱图。以峰面积为纵坐标，进样量（憾）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为y二1906190.5897X-38950.3562
6、,一1.0000,表明橙皮营进样量在0.1213〜1.8197pg范围内线性关系良好。结果见表1和图lo123456进样量（pg）0.12130.30330.60660.90991.21321.8197峰面积1956115364911120022169380522680783433649表1橙皮昔线性关系表400000035000003000000图1橙皮昔线性关系图2.6.2精密度试验取“2.2”项下对照品溶液,连续进样6次，记录所测峰面积值,橙皮昔RSD为0.17%（n=6）。说明仪器精密度良好。见表2。表3精密度试验数据123456平均R
7、SD(%)橙皮昔11177171115220111477711147851119209111583711162580.172.6.3稳定性试验取供试品溶液于0、2、8、12、24、36进样，进样体积10^1,记录峰面积积分值，36h内橙皮昔RSD为0.15%(n=6)o说明供试品在36h内稳定。见表3。表4稳定性试验数据028122436平均RSD(%)橙皮昔10589791052071105261310567221053504105407710546610.262.6.4重复性试验取同一批号的金可保肝胶囊(150301)0.5g,平行6份，按
8、“2.T项下供试品溶液制备方法制备，进样，测定。橙皮昔平均含量为2.8462(mg/g),RSD为1.83%(n=6)o结果表明该方法重复性好。见表4
