半仿生法提取白附子的工艺研究

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1、半仿生法提取白附子的工艺研究曹志友　王新城　欧阳瑾　雷钧涛【摘要】目的优化白附子最佳提取工艺。方法以β-谷甾醇得率为指标，在提取次数、提取工艺、浸渍剂浓度等条件相同时，考虑乙醇溶液pH值、提取时间、提取温度，选用L16(45)正交进行实验，确定最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为第1煎提取液pH为7，第2煎提取液pH为9,提取温度85℃,提取时间6h。结论半仿生提取法优选白附子最佳提取工艺，方法简便，可行。【关键词】白附子；半仿生提取法；β-谷甾醇；正交设计　　Abstract：ObjectiveTooptimizethesemi-bionicextrac

2、tionofRhizomaTyphonii.MethodsUndertheunchangedconditionsincludingextractingfrequency,extractingcourseandconcentrationofsolvent,aTyphoniiasindexasindex,L16(45)orthogonaldesignperature,andextractiontime.ResultsThefirstextractionpHperatureeizationofsemibionicextractionmethodsofRhiz

3、omaTyphoniibyorthogonaldesignisavailable.　　KeygiganteumEngl属天南星科植物，《神农本草经》中被列为上品。功能祛风痰，通经络，镇痉止痛，散结解毒，主要用于中风痰壅，口眼斜，半身不遂，破伤风，头痛，风湿痹痛，肢体麻木，瘰疬痰核，阴疽肿毒，毒蛇咬伤治疗。近年报道其治疗癌症效果显著。白附子可降低瘤细胞增殖率，减低瘤细胞的侵袭性，恢复机体免疫功能，对瘤细胞具有细胞毒作用〔1～3〕。白附子所含有效成分主要为β-谷甾醇、β-谷甾醇-D-葡萄糖苷，内消旋肌醇，胆碱，尿嘧啶，琥珀酸，棕榈酸，亚油酸，三亚油酸甘油酯

4、，二棕榈酸甘油酯，并含白附子凝集素等易溶于醇的物质。白附子中主要有效成分β-谷甾醇(Chlorogicacid)具有抗肿瘤的活性，以β-谷甾醇为指标研究其最佳提取工艺是吉林省教育厅重点课题的一个主要部分。本实验采用半仿生提取法优选白附子最佳提取工艺。　　1仪器与材料紫外分光光度计（UV1100型，中国，北京瑞利分析仪器公司）；旋转薄膜蒸发仪（RE-52AA型，中国，上海亚荣生化仪器厂）；循环水式真空泵〔SHZ-D(III)，中国，巩义市予华仪器有限责任公司〕；电子天平（沈阳龙腾电子有限公司）；数控超声波清洗器（KQ-100DB型，中国，昆明市超声仪器有

5、限公司）。　　白附子的块茎（购于大千药业，由吉林医药学院雷钧涛副教授鉴定为天南星科植物TyphoniumgiganteumEngl的干燥块茎）。β-谷甾醇标准品（上海融禾医药科技有限公司，批号：080109），所用试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1半仿生正交实验　　设计本文设计在提取工艺、乙醇浓度相同的条件下，用不同pH值的乙醇进行提取，并考虑提取温度及提取时间等因素，选用L16(45)正交表安排实验。见表1。表1因素水平（略）　　提取液乙醇浓度为95%，第1煎、第2煎固液比均为1∶6，二煎时间比为2∶1，pH值的调节用稀HCl和Ca(OH)2

6、饱和溶液。　　2.2样品液的制备　　将白附子去皮后切成碎末，称重为20g，装入250ml圆底烧瓶，按正交实验列号在恒温水浴中加热回流提取两次(两次回流温度均相同，加醇量均为药材量的6倍，第1煎醇pH值用稀HCl调至规定值，第2煎水的pH值用饱和Ca(OH)2调至规定值，醇的pH值及提取温度、提取时间按表2)滤过，合并滤液，浓缩至浸膏（相对密度为1.12）。　　2.3标准曲线的绘制　　精密称取9mgβ-谷甾醇标准品，用CHCl3定容到5ml容量瓶中为对照液。将对照液以CHCl3为空白，在200～400nm波长范围内扫描。β-谷甾醇在234nm下有最大吸收

7、。用刻度移液管分别准确量取对照液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml于5ml容量瓶中，加CHCl3至刻度，摇匀。以CHCl3为空白，在紫外分光光度计上测其吸光值，以吸光值为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。Y=0.0013X+0.074,R2=0.9978。　　2.4β-谷甾醇的测定　　将提取物干膏用CHCl3溶解并定容于25ml容量瓶中，精密量取1ml置10ml容量瓶中，加CHCl3定容到10ml为样品液。以CHCl3为空白对照，用紫外分光光度计在234nm处测定吸光度。根据标准曲线计算β-谷甾醇提取液浓度。表2L16(45)正交实验结果（略

8、）　　对表2实验结果进行极差分析。可知，影响β-谷甾醇提取因素的主次顺序为：提取时间＞提取温度