半仿生法提取白附子的工艺研究论文

《半仿生法提取白附子的工艺研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、半仿生法提取白附子的工艺研究论文曹志友王新城欧阳瑾雷钧涛【摘要】目的优化白附子最佳提取工艺。方法以β-谷甾醇得率为指标，在提取次数、提取工艺、浸渍剂浓度等条件相同时，考虑乙醇溶液pH值、提取时间、提取温度，选用L16(45)正交进行实验，确定最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为第1煎提取液pH为7，第2煎提取液pH为9,提取温度85℃,提取时间6h。结论半仿生提取法优选白附子最佳提取工艺，方法简便，可行。【关键词】白附子；半仿生提取法；β-谷甾醇；正交设计Abstract：ObjectiveTooptimizethesemi-bionicextractionofRhizomaTyphoni

2、i.MethodsUndertheunchangedconditionsincludingextractingfrequency,extractingcourseandconcentrationofsolvent,aTyphoniiasindexasindex,L16(45)orthogonaldesignperature,andextractiontime.ResultsThefirstextractionpHperatureeizationofsemibionicextractionmethodsofRhizomaTyphoniibyorthogonaldesignisavaila

3、ble.KeygiganteumEngl属天南星科植物.freelgiganteumEngl的干燥块茎）。β-谷甾醇标准品（上海融禾医药科技有限公司，批号：080109），所用试剂均为分析纯。2方法与结果2.1半仿生正交实验设计本文设计在提取工艺、乙醇浓度相同的条件下，用不同pH值的乙醇进行提取，并考虑提取温度及提取时间等因素，选用L16(45)正交表安排实验。见表1。表1因素水平（略）提取液乙醇浓度为95%，第1煎、第2煎固液比均为1∶6，二煎时间比为2∶1，pH值的调节用稀HCl和Ca(OH)2饱和溶液。2.2样品液的制备将白附子去皮后切成碎末，称重为20g，装入250ml圆底烧瓶

4、，按正交实验列号在恒温水浴中加热回流提取两次(两次回流温度均相同，加醇量均为药材量的6倍，第1煎醇pH值用稀HCl调至规定值，第2煎水的pH值用饱和Ca(OH)2调至规定值，醇的pH值及提取温度、提取时间按表2)滤过，合并滤液，浓缩至浸膏（相对密度为1.12）。2.3标准曲线的绘制精密称取9mgβ-谷甾醇标准品，用CHCl3定容到5ml容量瓶中为对照液。将对照液以CHCl3为空白，在200～400nm波长范围内扫描。β-谷甾醇在234nm下有最大吸收。用刻度移液管分别准确量取对照液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml于5ml容量瓶中，加CHCl3至刻度，摇匀。以CHCl3为空白，

5、在紫外分光光度计上测其吸光值，以吸光值为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。Y=0.0013X+0.074,R2=0.9978。2.4β-谷甾醇的测定将提取物干膏用CHCl3溶解并定容于25ml容量瓶中，精密量取1ml置10ml容量瓶中，加CHCl3定容到10ml为样品液。以CHCl3为空白对照，用紫外分光光度计在234nm处测定吸光度。根据标准曲线计算β-谷甾醇提取液浓度。表2L16(45)正交实验结果（略）对表2实验结果进行极差分析。可知，影响β-谷甾醇提取因素的主次顺序为：提取时间＞提取温度＞第2煎pH值＞第1煎pH值。以β-谷甾醇含量为指标，最佳提取条件为A4B2D4E4，即第

6、1煎pH值为7，第2煎pH值为9，提取温度为85℃，提取时间为6h。3小结影响白附子的半仿生提取因素为:提取时间提取温度第2煎pH第1煎pH。最佳工艺条件为第1煎提取液pH为7，第2煎提取液pH值为9，提取温度为85℃，提取时间为6h。通过半仿生提取能改善白附子的生物利用度。文献报道的半仿生提取大多用水作为溶剂，用均匀设计优选提取工艺［4,5］，用乙醇溶液作为溶剂和正交实验优选半仿生提取工艺文献报道很少。已有文献报道的“半仿生”提取都是在其它条件不变的条件下,主要考察pH值及提取时间等因素,都是用水作为提取溶剂［6］。用水作为浸取剂将带入淀粉、多糖类及蛋白质等杂质,给后续纯化分离增加难

7、度。并且β-谷甾醇溶于氯仿、热乙醇,..毕业而不溶于冷乙醇、水等，故本实验用乙醇加热回流提取。根据药物分子生物学,本文以β-谷甾醇为考察指标，采用正交实验来优化“半仿生”提取工艺［7］。用不同pH值的乙醇溶液取代以往的水作为浸取剂进行半仿生提取，可降低杂质的浸出率，利于后续的分离纯化工作。从实验结果可以看出，提取剂的pH值对白附子药效指标有较大的影响作用。口服药物经过胃肠转运，经过不同的酸性和碱性环境，对药物的药效有较大影响。半仿生提取就是根据