再造浓缩丸水提取工艺的研究

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1、再造浓缩丸水提取工艺的研究【摘要】　　目的优选再造浓缩丸的水提取工艺条件。方法以盐酸小檗碱含量作为主要考核指标，采用正交实验法和高效液相色谱（HPLC）法的分析技术，对水提工艺条件进行优选。结果最佳的水提取工艺为加药材8倍量水，提取3次，1.0h/次。结论该工艺可行。【关键词】再造浓缩丸水提取工艺盐酸小檗碱正交实验高效液相色谱法　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheizedbyanorthogonaldesignandHPLCbasedonthequantifyingofpaeoniflorinandBerberineHydroch

2、loride.ResultsTheoptimalprocessaterialsfor3timese.Theratioofetoquantityoftheherbalmaterialsalextractionprocessisadvisable.　　Keyent；HPLC　　再造浓缩丸系根据国内已上市销售药品“再造丸”改变剂型研制而成。功能舒筋活络，祛风除湿。用于风寒湿痹引起的中风瘫痪，口眼歪斜，半身不遂,腰腿疼痛，手足麻木，筋脉拘挛，行步艰难〔1〕。该方57味，药物所含成分复杂。据文献资料检索，本方药物中与功能主治有关的水提药材为25味。我们采用正交实验法对水

3、提工艺条件进行优选，选择盐酸小檗碱含量作为水提取的主要考核指标，根据考察结果确定该药最佳的水提取工艺。　　1仪器与试药　　岛津LC-10AVP型高效液相色谱仪（单元泵，紫外检测器，浙大N2000色谱工作站）；AS3120B数字超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；盐酸小檗碱对照品由中国药品生物制品检定所提供（含量测定用）；乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯，水为重蒸馏水。　　2方法与结果　　2.1正交实验设计采用正交实验法对水提取工艺条件进行优选，以获得最佳工艺条件。方中黄连所含盐酸小檗碱为主要成分，具有较好的水溶性，与水煎工艺相一致，因此选择盐酸小檗碱含量

4、作为水提取正交实验的主要考核指标，水煎煮，其效率主要受到煎煮次数、加水量和煎煮时间3个因素的影响。针对这3个因素，利用L9（34）正交表进行实验。因素水平安排见表1。　　表1因素水平（略）　　2.2指标成分的测定　　2.2.1干膏得率的测定按处方比例，分别称取地龙等药材73.1g，共9份，按正交表中的实验方案，加水煎煮，滤过，合并滤液，滤液浓缩至稠膏，置已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，60℃减压干燥至恒重，置干燥器冷却30min，称重,即得。结果见表2。　　2.2.2盐酸小檗碱的含量测定照高效液相色谱法〔1〕测定。　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂

5、；乙腈-0.05mol/L的磷酸二氢钠溶液（30∶70）为流动相；检测波长为346nm；进样量10μl。　　对照品溶液的配制：精密称取盐酸小檗碱对照品5mg，置50ml容量瓶中，加盐酸-甲醇（1∶100）使溶解并稀释至刻度，摇匀，从中精密吸取2ml置10ml容量瓶中加盐酸-甲醇（1∶100）稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含0.02mg的溶液）。　　供试品溶液的配制：取“2.2.1”项下的干浸膏约0.4g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸-甲醇（1∶100）25ml，精密称定，超声30min，静置，补足减失重量，滤过，即得。　　测定法：分别精密吸取

6、对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果见表2。　　2.2.3正交实验及结果根据L9（34）表进行实验，因干膏得率与疗效不成量-效关系，故以含量为主要考核指标进行分析。结果见表2~3。　　表2正交实验结果L9（34）（略）　　表3含量方差分析（略）　　2.2.4实验结果分析直观分析表明，影响水提取效果因素顺序为：煎煮次数＞加水量＞煎煮时间，方差分析结果表明，A因素具有显著性意义，B因素、C因素无显著性意义，可见提取最佳工艺为A3B1C3。鉴于煎煮时间C1＞C3且C因素影响最小，从大生产省时节能等考虑，因此确定A3B1C1与A3B1C3

7、两组工艺方案进行对比实验。结果见表4。　　表4A3B1C1工艺与A3B1C3工艺对比实验结果（略）　　实验结果表明，两组方案的指标无明显差异，为降低成本，因而选择水提取工艺为A3B1C1，即每次加8倍量水，煎煮3次，1.0h/次，合并煎液，滤过。　　3讨论　　本实验设计的提取工艺，在不影响有效成分的前提下，大大减少了患者的服用量，达到了剂型改制的目的。　　本品药味多，所含成分复杂，盐酸小檗碱含量测定时，采用本实验所述的流动相：乙腈-0.05mol/L的磷酸二氢钠溶液（30∶70），盐酸小檗碱有良好的峰形，并且与相邻色谱峰能有效分离。【