五积散浓缩丸中麻黄等药味水提取工艺的研究论文

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1、五积散浓缩丸中麻黄等药味水提取工艺的研究论文李跃辉，向黄艳，杨永华，蔡光先【摘要】目的对五积散浓缩丸水提工艺进行研究。方法采用HPCE法测定盐酸麻黄碱含量，采用HPLC法测定甘草苷、甘草酸含量，考察微粉动态提取与其传统饮片水煎对提取率的影响。结果微粉低温动态提取浸出物、盐酸麻黄碱、甘草酸、甘草苷提取率均较传统饮片煎煮高。结论五积散浓缩丸中，麻黄、甘草等的水提取可采用微粉动态提取的工艺。【关键词】五积散浓缩丸微粉低温动态提取盐酸麻黄碱甘草酸甘草苷五积散浓缩丸是在五积散丸剂的基础上［1］，处方配比量不变.

2、freel5010,.freel,D9065.17μm（粒径检测图见图1），加水低温动态提取两次，合并滤液，定容至一定体积，备用。2方法与结果2.1浸出物测定2.1.1水溶性浸出物精密吸取已定容的两种溶液各25ml，置已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥3h，移至干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量，计算，即得。结果见表1。2.1.2正丁醇浸出物精密吸取已定容的两种溶液各25ml，置分液漏斗中，加正丁醇萃取3次（25，20，20ml），合并正丁醇萃取液，置已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于10

3、5℃干燥3h，移至干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量，计算，即得。结果见表1。表1浸出物比较结果（略）浸出物考察结果表明,微粉低温动态提取液的正丁醇浸出物及水溶性浸出物均高于其传统饮片煎煮液,说明药材通过超微粉碎,提高了浸出物量。2.2含量测定2.2.1麻黄中盐酸麻黄碱含量测定［2，3］色谱条件与系统适用性实验：运行缓冲液50mmol/L醋酸铵甲醇溶液；检测波长210nm，未涂层的熔融石英毛细管：内径100μm，长47cm，有效长度40cm；运行电压20kV，70μA，电泳方向从正极到负极；每

4、次开机用超纯水冲洗3min，0.1mol/L氢氧化钠3min，超纯水3min；电迁移进样（10kV，10s），每个样品进样后用0.1mol的NaOH冲洗2min，液电运缓冲液冲洗2min；温度25℃。运行缓冲液和样品溶液均经0.45μm微孔滤膜过滤后使用。内标溶液的制备：取品红约20mg，置5ml量瓶中，精密称定，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照品16.56mg于20ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取10ml，置20ml量瓶中，再精密加入内标

5、溶液1ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含盐酸麻黄碱414μg）。供试品溶液的制备：精密量取各样品溶液20ml，置水浴上蒸干，加甲醇溶解，滤过，滤液置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。再精密吸取甲醇溶液5ml及内标溶液1ml，置10ml量瓶中，用甲醇精密加至刻度，0.45μm微孔滤膜滤过，即得。测定法：取供试品溶液及对照品溶液，分别电迁移进样（10kv，10s），测定。结果见表2，色谱图见图2。表2麻黄、甘草有效成分含量测定结果（略）线性关系实验：吸取盐酸麻黄碱对照品溶液，加甲醇稀释成不同浓

6、度的对照品溶液。按前述条件分别进行测定，以各对照品峰与内标峰面积比（As/Ai）为纵坐标，浓度C（μg/ml）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，供试品溶液中盐酸麻黄碱浓度在2.07～66.24μg/ml范围内，线性关系良好，其回归方程为：Y=0.0372X-0.00695r=0.994。结果见表3。表3线性关系考察结果（略）甘草的含量测定：参照《中国药典》Ⅰ部2005年版甘草(含量测定)项下测定。2.2.2甘草酸含量测定［4］色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；大连依利特色谱柱（

7、HypersilODS24.6mm×200mm，5μm）；以甲醇－0.2mol/L醋酸铵溶液－冰醋酸（67∶33∶1）为流动相；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长为250nm。采用面积归一法测定甘草酸浓度。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。对照品液溶的制备：精密称取甘草酸单胺盐对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀,即得（每毫升含甘草酸单胺盐对照品0.2mg，折合甘草酸为0.1959）。供试品溶液的制备：精密吸取已定容的五积散微粉低温动态提取液与其传

8、统饮片煎煮液各10ml，置蒸发皿中，水浴上蒸干，残渣加流动相溶解，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。测定法：精密吸取上述供试品溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果见表2。对照品、供试品色谱图分别见图3。2.2.3甘草苷含量测定色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%冰醋酸（1∶4）为流动相，流速：1.0ml/min；检测波长为276nm，理论板