正交试验法优化治伤灵口服液制备工艺论文

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1、正交试验法优化治伤灵口服液制备工艺论文于波涛，姜云平，张勤，江宗婷，陈冬琴【摘要】目的优选治伤灵口服液的最佳提取条件。方法建立HPLC法测定口服液中芍药苷含量，在单因素试验基础上，以芍药苷含量和干膏收率为指标，按正交表L9(34)设计试验.freelizetheextractionprocessofZhishanglingOralLiquid.MethodsHPLCinethecontentofpaeoniflorin,.freelentandtakingthecontentofpaeoniflorinanddriedcreamyie

2、ldastheindex,thedecoctingtime,thedecoctingfrequency,ized.ResultsThebestextractionconditionesin8timedeandthealcoholconcentrationforprecipitationizedextractionprocessisreasonableandfeasible.Keym×250mm，5μm)；流动相:甲醇：水(35∶65)；流速:1.0ml·min－1；紫外检测波长：λ=230nm；柱温30℃。1.2.2绘制标准曲线精密称

3、取芍药苷对照品10mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液（0.1mg·mL1）。按上述色谱条件，分别进样对照品溶液2、4、8、10、12、16μl，记录峰面积（Y），以芍药苷的进样量(X，μg)为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=1449.9X+8.2337，相关系数r=0.9999。结果表明，在0.2μg～1.6μg范围内芍药苷含量与峰面积成良好线性关系。图1为芍药苷的含量测定色谱图。图1芍药苷色谱图（略）A.标准品；B.阴性对照；C.供试品；Fig1HPLCchromatogr

4、amofpaeoniflorinA.referencesubstance；B.negativesample；C.sample；1.paeoniflorin1.2.3供试品的制备取处方量药材，按传统工艺（水煮三次，分别为3、2、1h）制成口服液。取口服液1ml上D101型大孔吸附树脂柱（层析柱，15mm×200mm，湿法装柱），以每分钟1.5ml的流速，依次用100ml水洗柱，继以40%乙醇洗脱，收集洗脱液80ml，置水浴上蒸干，残渣以上述流动相溶解并定容至10ml，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。阴性对照溶液的

5、制备与供试品的制备步骤相同，不同点在于处方中不含赤芍。1.2.4精密度试验精密吸取对照品溶液，重复进样5次，记录峰面积，其相对标准偏差RSD为0.766%。1.2.5回收率试验精密量取已知含量样品共9份，加入适量标准品，测定芍药苷含量。结果详见表1。表1加样回收率试验结果（略）Table1Therecoverytestofpaeoniflorin1.2.6正交试验设计［3］经预试验选择影响提取效果的主要因素:加水量(A)、提取时间(B)、煎煮次数(C)、醇沉浓度（D）作为考察对象，以芍药苷含量为评价指标，每个因素拟定3个水平(见表2)

6、，选用L9(34)正交表。取处方量的药材共9份，按表2所列不同条件进行提取，其中当归、川芎、柴胡等药材先提取挥发油8h后，再将药渣与其他药材合并提取，制成口服液。按“1.2.3”项下步骤制备供试溶液，照上述色谱条件测定芍药苷含量，同时取口服液适量，真空干燥法测定干浸膏，L9(34)正交试验设计详见表3，方差分析结果见表4。表2因素水平表（略）Table2Factorsandlevels表3正交试验设计与结果表（略）Table3Resultsoforthogonalexperiment表4芍药苷含量方差分析结果（略）Table4Anal

7、ysisofvariance注：F0.05（2，2）=19.0，F0.1（2，2）=9.0；note：F0.05（2，2）=19.0，F0.1（2，2）=9.0由表3可知，治伤灵口服液的水提工艺条件以A2B1C3D3为佳，即加8倍量水煎煮3次，每次1h，醇沉浓度70%，同时提示，影响水提效果的主要因素是醇沉浓度，其次是提取次数和加水量，煎煮时间影响最小，为验证直观分析结果，对实验数据进行了方差分析（表4），醇沉浓度、加水量对水提效果的影响具有十分显著性意义，这与直观分析结论相同。1.2.7优选工艺的验证试验按优选的工艺进行验证试验，测

8、得芍药苷的含量分别为2.806、2.734、2.737mg·ml1，RSD为1.48%，测得值均优于正交表中的试验结果，认为验证结果较为满意，表明该工艺稳定可行。因此，确认治伤灵口服液的水提醇沉最佳工艺条件为：加8倍量