正交设计法优选β

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1、正交设计法优选β吕爽，弥宏，秦明明，刘旬，汪旭,金向群【摘要】目的采用逆向混合搅拌法对β-环糊精(简称β-CD)包合蛇床子超临界萃取产物的工艺参数进行优选。方法采用正交实验设计,以包合物产率及包合率两个指标，综合考察β-CD与萃取物、β-CD与水的比例、包合温度、搅拌时间等四因素对包合工艺的影响,并对包合物的形成进行了物相鉴别。结果最佳包合工艺为A2B2C2D3。即β-CD与萃取物的比例为2∶1(g∶g)，包合温度为50℃，包合时间为6h.freell)。结论优选出的包合工艺合理、可行，且包合物产率、包合率较高。【关键词】蛇床

2、子超临界二氧化碳萃取物β-环糊精包合逆向混合搅拌法正交实验Abstract：ObjectiveTooptimizetheincludingpreparationforextractsofFructusCnidiibySFE-CO2ixturestirring.MethodsAnorthogonaltestizetheprocesseofperatureandtimealtechnologyofinclusionplexationperatureeeof1)．ConclusionTheincludingtechnologyiss

3、uitable,reliableandcangainthehighratioofinclusionplexationandproductivity.Keyixturestirring;Orthogonaltest中药蛇床子经超临界CO2萃取后得到的萃取物含有蛇床子素、欧前胡素等多种成分，具有治疗骨质疏松的功效［1］。该萃取物呈半固体状。经分析，萃取物对光不稳定，为了增强药物的流动性，便于将其制成质量稳定可控的固体制剂，我们采用逆向混合搅拌法用β-CD将其包合。现将用正交实验筛选最佳包合工艺的过程论述如下。1仪器与试药1.1仪器

4、78Hl，置冰箱中冷藏24h，减压抽滤，沉淀物依次用少量蒸馏水、醋酸乙酯快速洗去未包合物，低温(约40℃)避光干燥，即得包合物粉末，称重，计算包合物收率和包合率。2.1.2考察因素及水平的选择为得到最佳包合工艺，对影响包合工艺的几个因素，如蛇床子超临界萃取物与β-CD用量之比，包合温度，搅拌时间，β-CD与水的配比等进行了考察，采用L9(34)正交表设计实验，以包合物的包合率作为考察指标，并结合包合物收率进行优选，其因素水平见表1。表1正交实验因素水平（略）2.1.3包合物的包合率、收率的测定将包合物的洗涤液经旋转蒸发至恒重后

5、称重，即为未包合的原料药重，包合率和收率计算如下：包合率(%)=(药物质量-未包合药物质量)／药物质量×100%；收率(%)=包合物质量／(β-CD质量+药物质量)×100%。2.1.4正交实验数据与结果。结果见表2。表2L9（34）正交实验结果（略）2.1.4.1直观分析对实验数据进行直观分析。结果见表3。表3主次因素、最佳水平与工艺搭配（略）结果表明，最佳工艺搭配为A2B2C2D3。2.1.4.2方差分析直观分析较难反映分析的精密度，因此在直观分析的基础上又进行了两个指标因素来源的方差分析。结果见表4～5。表4包合物收率正

6、交实验方差分析（略）表5包合率正交实验方差分析（略）要考察包合效果，通常用包合率和收率这两个指标的综合结果进行判断。两个指标的方差分析结果均表明，A因素的影响具有显著性差异（P＜0.01）；B因素的影响具有显著性差异不大；C、D因素的影响无显著性差异（P＞0.10），但C2稍优于C3、C1，D3稍优于D2，D1，故A2B2C2D3组合为佳。即以2倍于蛇床子超临界萃取物的β-CD包合，包合温度为50℃，包合时间为6h，β-CD与水的比为1∶32。2.2验证性实验取蛇床子超临界CO2萃取物3批，按最佳工艺包合进行验证性实验。结果见

7、表6。表6验证性实验（略）验证实验中包合物收得率的平均值80.4%，RSD=0.96%；包合率的平均值为80.5%，RSD=1.49%，说明包合工艺稳定可行。2.3蛇床子萃取物β-CD包合物的物相鉴别β-CD包合物物相鉴别的方法很多，有显微镜法、溶解度法、薄层色谱法、热分析法、x射线衍法、紫外可见分光光度法等。本实验采用简便有效的显微镜法、薄层色谱法和紫外可见分光光度法鉴别。2.3.1显微镜法［6］取蛇床子萃取物β-CD包合物与按制备方法制备的不加任何药物的空白包合物少许，用水装片置光学显微镜下观察(100×)，结果空白包合物

8、为不规则的半透明板状结晶，含蛇床子萃取物的包合物为不规则的粉末状或内含不透明块状物。证明蛇床子萃取物与β-CD确已形成包合物。2.3.2薄层色谱法将蛇床子萃取物β-CD包合物的乙醇溶液、蛇床子萃取物的乙醇溶液、蛇床子萃取物β-CD包合物的水溶液各吸取10μl，分别点于同一硅胶