正交试验法优选姜厚朴炮制工艺

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1、正交试验法优选姜厚朴炮制工艺欧阳荣，周新蓓，胡铁骊，刘绍贵，张志国，邓桂明【摘要】目的为规范姜厚朴的炮制工艺提供技术参数。方法采用正交设计试验优选炮制工艺，以厚朴酚与和厚朴酚总含量为指标，考察烘烤温度、烘烤时间、生姜用量3种因素对炮制结果的影响。结果正交试验法取[L9（34）]为姜厚朴最佳炮制工艺，烘烤温度、烘烤时间、生姜用量对试验结果有显著影响。姜厚朴的最佳工艺为：生姜用量5%，70℃烘8h。结论本试验对规范姜厚朴炮制工艺具有一定的指导意义。【关键词】姜制；厚朴酚；和厚朴酚；厚朴；正交试验〔Ａ

2、ｂｓｔｒａｃｔ〕ＯｂｊｅｃｔｉｖｅTooptimizeandestablishstir-bakingmagnoliaecortexagnoliaecortex.MethodsTheorthogonaltestployedtodeterminethethreefactorsincludingbakingtemperature,bakingtimeandusingquantityofgingerjuiceconcentrationagnololandhonoliol.ResultsThebaking

3、temperature,bakingtimeandzingiberisrecensconcentrationentalresults.Thebesttechnologyagnoliaecortexagnoliaecortex;orthogonaltest;stir-bakeagnolol;honoliol厚朴为常用中药之一，来源于木兰科植物厚朴MagnoliaofficinalisRehd.etagnoliaofficinalisRehd.etagnoliaofficinalisRehd.etm

4、×100mm5μm);流动相:甲醇-水（70∶30）,检测波长∶294nm；柱温∶30℃；流速∶1.0mL/min；理论塔板数以厚朴酚峰计不低于3800。2.1.2对照品溶液的制备精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，加甲醇制成每1mL含厚朴酚0.0534mg、和厚朴酚0.18mg的混合溶液，即得。2.1.3供试品溶液的制备取供试品粉末（过3号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，摇匀,密塞，超声提取30min，滤过即得。2.1.4线性关系的考察精密吸取上述对照品溶液1、

5、2、3、4、5mL置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取上述稀释液5μL，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积为纵坐标，以对照品的量为横坐标进行线性回归，结果表明厚朴酚的回归方程为:Y=1187.6945X+19.1740，r=0.9997。和厚朴酚的回归方程为:Y=1278.2858X+38.7729，r=0.9997。色谱图见图1。2.1.5精密度实验取同一浓度的厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品溶液，在上述色谱条件下测定，重复进样5次，测定结果厚朴酚RSD为1.04%（n=5）、和厚朴

6、酚RSD为1.78%。结果表明进样精密度良好。2.1.6稳定性实验取供试品溶液，分别于配制后0、1、2、4、8、24h依法测定，结果厚朴酚RSD为0.31%、和厚朴酚RSD为0.33%。2.1.7重复性实验取厚朴炮制品的样品5份，分别按上述方法制得供试液，测定厚朴酚与和厚朴酚之和的平均含量为2.50(g，%)，RSD为2.41%（n=5）。结果表明样品测定重复性良好。2.1.8加样回收实验取已知含量的供试品（厚朴酚含量为1.41%、和厚朴酚含量为1.09%）约0.1g，精密称定，各精密加入一定浓

7、度的对照品溶液（取厚朴酚14.72mg、和厚朴酚10.02mg，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至10mL,摇匀，即得）1mL，按2.1.3项下操作，分别制得供试液，以上述色谱条件测定厚朴酚、和厚朴酚含量，厚朴酚平均回收率为99.31%，RSD为0.88%；和厚朴酚平均回收率为98.55%，RSD为0.84%。（见表1、表2）。2.1.9供试品测定取生品和各炮制品，按2.1.3项下操作，分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪测定，即得。2.2厚朴姜炙法工艺优选2.2.1

8、姜厚朴的炮制取厚朴，刮去粗皮，洗净，润透，切丝，晒干。取厚朴丝，按量加入姜汁（先将生姜洗净，捣烂，加水适量，压榨取汁，姜渣再加水适量重复压榨一次，合并汁液。100g生姜制成350mL生姜汁。），充分拌匀，闷润1h，置控温烘箱中烘干，备用。2.2.2正交试验及方差分析①影响炮制主要因素的确定：以烘干温度、烘干时间、生姜用量为考察因素，每个因素拟定3个水平。见表3。②正交试验安排及结果选用L9（34）正交表安排试验，炮制方法根据大生产时的实际情况操作，取表4中9个实验号的各炮制品0.2g，精密称定，