正交试验法优选黄柏酒炙的炮制工艺研究的论文

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1、正交试验法优选黄柏酒炙的炮制工艺研究的论文作者：马雪松邹兵张凡李峰沈晓庆【摘要】目的优选酒炙黄柏的最佳炮制工艺。方法以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量为评价指标，选择加酒量、炒温制度及炒制时间为考察因素，采用正交设计l9（34），优选黄柏酒制的最佳炮制工艺。结果黄柏酒制的最佳炮制工艺为：每20g药材用黄酒（按每100kg黄柏药材使用20kg黄酒）闷润，在150～160℃下炒制6min。结论酒炙黄柏的最佳炮制工艺合理可行。【关键词】黄柏酒炙盐酸小檗碱盐酸黄柏碱正交实验【abstract】objective：tooptimizethebestpreparationtechnologyophello

2、dendronschneid.method:thecontentofberberineandphellodendrineountofaddingeforprocessingandtemperatureforprocessingalprocedureountof15mlinutes.conclusion:theoptimalprocessingtechnologyofental黄柏为芸香科植物黄皮树phellodendronchinenseschneid．的干燥树皮，药性苦、寒，入肾、膀胱经[1]。.有效成分为生物碱类化合物，另含柠檬苦素以及甾体等成分。在《本草纲目》中记载：“黄檗性寒而沉，

3、生用则降实火，熟用则不伤胃，酒制则治上，盐制则治下，蜜制则治中”。其中酒制黄柏可以缓其苦寒之性，借酒力以上腾，能清上焦湿热，且能入血分，治血分之热。可用于治疗肝胆实热引起的头疼，耳鸣，咽喉肿痛，大便秘结等症[2]。据文献报道其生物碱成分中的盐酸小檗碱[3]和盐酸黄柏碱具有抗炎和抗癌活性，而黄柏碱同时具有降血压的疗效，其本身也是合成降血压药的母核[4]，故用小檗碱和黄柏碱作为考核黄柏酒制工艺的指标是可行的。因酒制法炮制黄柏其炮制工艺、具体工艺参数，文献中未见报道。因此本实验以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为指标，考察酒制黄柏的炮制工艺及最佳参数，为进一步研究酒制黄柏作用提供科学依据。1仪器与试药1.

4、1仪器安捷伦1100-series液相色谱仪（g1314a紫外检测器）；mettlerae240型十万分之一分析天平(瑞士mettler)，kq-250db型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，fa1004b电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，烘箱（g,置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀,即得每1ml含盐酸小檗碱0.0952mg的对照品溶液。供试品溶液的制备：称取不同条件下炮制品粉末约0.1g，精密称定，制50ml容量瓶中，加甲醇约40ml，超声处理（功率250in，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，既得。色谱条件：色谱柱tc-c18（150mm×4.6mm，

5、安捷伦）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比1：1）（每100ml加十二烷基硫酸钠0.1g），检测波长为265nm；流速：1ml/min；柱温为30℃。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于4000[1]。2.1.2盐酸黄柏碱的含量测定对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品0.415mg,置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀,即得每1ml含盐酸小檗碱0.00415mg的对照品溶液。供试品溶液的制备：称取不同条件下炮制品粉末精密称定0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入1%醋酸甲醇25ml，超声处理（功率250in，放凉，再称定重量，用1%醋酸甲醇补足减失的重量，摇匀，摇匀，取续滤液，即

6、得。色谱条件：色谱柱tc-c18（150mm×4.6mm，安捷伦）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（40：60）（每100ml加十二烷基硫酸钠0.2g），检测波长为284nm；流速：1.0ml/min；柱温为30℃，进样量为5μl。理论板数按盐酸黄柏碱计算应不低于6000[1]。2.2单因素实验考察2.2.1加酒量的考察取黄柏饮片5份，每份20g，分别加入黄酒（每100kg药材分别用黄酒10kg、15kg、20kg、25kg）至密闭容器内，闷润4h后，在温度为150～160℃下炒制5分钟后出锅，放凉，备用。表2加酒量考察结果结果表明，不同的加酒量下，盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量有所不同，说

7、明，加酒量是影响黄柏生物碱的主要因素。且从表2可以看出，在加酒量为每100kg药材用黄酒20kg是，生物碱的综合评分最高，因此每100kg药材用黄酒20kg进行下一组单因素考察。上式x为盐酸小檗碱含量，y为盐酸黄柏碱含量，并对黄柏酒制品的综合评分的两个指标的参数各设为50%，下同。2.2.2闷润时间的考察取黄柏5份，每份20g，加入黄酒（按每100kg药材用黄酒20kg）至密闭容器内，分别闷润1h、2h、4h、6h、8h