正交试验法优选黄柏酒炙的炮制工艺研究

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1、正交试验法优选黄柏酒炙的炮制工艺研究作者：马雪松邹兵张凡李峰沈晓庆【摘要】目的优选酒炙黄柏的最佳炮制工艺。方法以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量为评价指标，选择加酒量、炒温制度及炒制时间为考察因素，采用正交设计L9（34），优选黄柏酒制的最佳炮制工艺。结果黄柏酒制的最佳炮制工艺为：每20g药材用黄酒（按每100kg黄柏药材使用20kg黄酒）闷润，在150～160℃下炒制6min。结论酒炙黄柏的最佳炮制工艺合理可行。【关键词】黄柏酒炙盐酸小檗碱盐酸黄柏碱正交实验【Abstract】Objective：TooptimizethebestpreparationtechnologyoPhellodendr

2、onSchneid.Method:Thecontentofberberineandphellodendrinewasregardedasevaluatedindex.Theamountofaddingwine,timeforprocessingandtemperatureforprocessingwerechoosenasresearchfactors.TheprocesswasselectedwiththeorthogonaldesignL9（34）Result:Theoptimalprocedurewassetasfollows：addingamountof15mlwineper100gP

3、hellodendronSchneid.heatingat150～160℃for6minutes.Conclusion:TheoptimalprocessingtechnologyofWineFriedPhellodendronSchneid.isreasonable．【Keywords】PhellodendronSchneidWineFriedBerberinePhellodendrineOrthogonalexperimental黄柏为芸香科植物黄皮树PhellodendronchinenseSchneid．的干燥树皮，药性苦、寒，入肾、膀胱经[1]。有效成分为生物碱类化合物，另含柠檬苦素

4、以及甾体等成分。在《本草纲目》中记载：“黄檗性寒而沉，生用则降实火，熟用则不伤胃，酒制则治上，盐制则治下，蜜制则治中”。其中酒制黄柏可以缓其苦寒之性，借酒力以上腾，能清上焦湿热，且能入血分，治血分之热。可用于治疗肝胆实热引起的头疼，耳鸣，咽喉肿痛，大便秘结等症[2]。据文献报道其生物碱成分中的盐酸小檗碱[3]和盐酸黄柏碱具有抗炎和抗癌活性，而黄柏碱同时具有降血压的疗效，其本身也是合成降血压药的母核[4]，故用小檗碱和黄柏碱作为考核黄柏酒制工艺的指标是可行的。因酒制法炮制黄柏其炮制工艺、具体工艺参数，文献中未见报道。因此本实验以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为指标，考察酒制黄柏的炮制工艺及最佳参数，为进

5、一步研究酒制黄柏作用提供科学依据。1仪器与试药1.1仪器安捷伦1100-series液相色谱仪（G1314A紫外检测器）；METTLERAE240型十万分之一分析天平(瑞士METTLER)，KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，FA1004B电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，烘箱（WS70B-型）。1.2药材黄柏药材，购自四川省药材公司，经辽宁中医药大学要用植物教研室王冰教授鉴定为芸香科植物黄皮树PhellodendronchinenseSchneid．的干燥树皮。1.3试剂与试药乙腈、甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。盐酸小檗碱对照品购自中国药品生物

6、制品检定所（批号0713-9906）。盐酸黄柏碱对照品购自成都曼思特生物技术有限公司，供含量测定使用，纯度均大于98％。黄酒（绍兴市古泉酿酒厂，批号20060926，酒精度9％）。2方法与结果2.1盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量测定2.1.1盐酸小檗碱的含量测定对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品9.52mg,置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀,即得每1mL含盐酸小檗碱0.0952mg的对照品溶液。供试品溶液的制备：称取不同条件下炮制品粉末约0.1g，精密称定，制50mL容量瓶中，加甲醇约40mL，超声处理（功率250W，频率40kHz）40min，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤

7、过，取续滤液，既得。色谱条件：色谱柱TC-C18（150mm×4.6mm，安捷伦）；流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液（体积比1：1）（每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g），检测波长为265nm；流速：1mL/min；柱温为30℃。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于4000[1]。2.1.2盐酸黄柏碱的含量测定对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品0.415mg,置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻