正交试验法优选黄柏酒炙的炮制工艺研究

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1、正交试验法优选黄柏酒炙的炮制工艺研究：马雪松邹兵张凡李峰沈晓庆【摘要】目的优选酒炙黄柏的最佳炮制工艺。方法以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量为评价指标，选择加酒量、炒温制度及炒制时间为考察因素，采用正交设计L9（34），优选黄柏酒制的最佳炮制工艺。结果黄柏酒制的最佳炮制工艺为：每20g药材用黄酒（按每100kg黄柏药材使用20kg黄酒）闷润，在150～160℃下炒制6min。结论酒炙黄柏的最佳炮制工艺合理可行。【关键词】黄柏酒炙盐酸小檗碱盐酸黄柏碱正交实验【Abstract】Objective：Toopt

2、imizethebestpreparationtechnologyoPhellodendronSchneid.Method:Thecontentofberberineandphellodendrineountofaddingeforprocessingandtemperatureforprocessingalprocedureountof15mlinutes.Conclusion:TheoptimalprocessingtechnologyofETTLERAE240型十万分之一分析天平(瑞士METTL

3、ER)，KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，FA1004B电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，烘箱（g,置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀,即得每1mL含盐酸小檗碱0.0952mg的对照品溶液。供试品溶液的制备：称取不同条件下炮制品粉末约0.1g，精密称定，制50mL容量瓶中，加甲醇约40mL，超声处理（功率250in，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，既得。色谱条件：色谱柱TC-C18（150mm×4.6mm，安捷伦）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（

4、体积比1：1）（每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g），检测波长为265nm；流速：1mL/min；柱温为30℃。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于4000[1]。2.1.2盐酸黄柏碱的含量测定对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品0.415mg,置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀,即得每1mL含盐酸小檗碱0.00415mg的对照品溶液。供试品溶液的制备：称取不同条件下炮制品粉末精密称定0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入1%醋酸甲醇25mL，超声处理（功率250in，放凉，再称定重量，用1%

5、醋酸甲醇补足减失的重量，摇匀，摇匀，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱TC-C18（150mm×4.6mm，安捷伦）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（40：60）（每100ml加十二烷基硫酸钠0.2g），检测波长为284nm；流速：1.0ml/min；柱温为30℃，进样量为5μl。理论板数按盐酸黄柏碱计算应不低于6000[1]。2.2单因素实验考察2.2.1加酒量的考察取黄柏饮片5份，每份20g，分别加入黄酒（每100kg药材分别用黄酒10kg、15kg、20kg、25kg）至密闭容器内，闷润4h后，在

6、温度为150～160℃下炒制5分钟后出锅，放凉，备用。表2加酒量考察结果结果表明，不同的加酒量下，盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量有所不同，说明，加酒量是影响黄柏生物碱的主要因素。且从表2可以看出，在加酒量为每100kg药材用黄酒20kg是，生物碱的综合评分最高，因此每100kg药材用黄酒20kg进行下一组单因素考察。上式X为盐酸小檗碱含量，Y为盐酸黄柏碱含量，并对黄柏酒制品的综合评分的两个指标的参数各设为50%，下同。2.2.2闷润时间的考察取黄柏5份，每份20g，加入黄酒（按每100kg药材用黄酒20

7、kg）至密闭容器内，分别闷润1h、2h、4h、6h、8h后，在温度为150～160℃下，分别炒制5min后出锅，放凉，备用。表3闷润时间考察结果结果表明不用闷润时间下，只要闷润时间超过1h以上，生物碱的含量变化不大，说明闷润时间不是影响黄柏中生物碱的主要因素。因此在正交试验中不选择闷润时间为考察因素。2.2.3炒制温度的考察取黄柏5份，每份20g，加入黄酒（按每100kg药材用黄酒20kg）至密闭容器内，闷润4h后，分别在温度为120～130℃、130～140℃、140～150℃、150～160℃、1

8、60～170℃炒制5min后出锅，放凉，备用表4炒制温度考察结果结果表明不同温度下，生物碱的含量有所不同，说明炒制的温度是影响生物碱含量的因素。从表4可以看出在温度为150～160℃下炒制的酒黄柏，生物碱的综合评分最高，因此选炒制温度为150～160℃进行下一组单因素考察。2.2.4炒制时间的考察取黄柏5份，每份20g，加入黄酒（按每100kg药材用黄酒20kg）至密闭容器内，闷润4h后，在温度为150～160℃下分别炒制3min、4min、5min、6