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时间:2018-07-07
《正交试验法优选黄柏酒炙的炮制工艺研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、正交试验法优选黄柏酒炙的炮制工艺研究:马雪松邹兵张凡李峰沈晓庆【摘要】目的优选酒炙黄柏的最佳炮制工艺。方法以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量为评价指标,选择加酒量、炒温制度及炒制时间为考察因素,采用正交设计L9(34),优选黄柏酒制的最佳炮制工艺。结果黄柏酒制的最佳炮制工艺为:每20g药材用黄酒(按每100kg黄柏药材使用20kg黄酒)闷润,在150~160℃下炒制6min。结论酒炙黄柏的最佳炮制工艺合理可行。【关键词】黄柏酒炙盐酸小檗碱盐酸黄柏碱正交实验【Abstract】Objective:Toopt
2、imizethebestpreparationtechnologyoPhellodendronSchneid.Method:Thecontentofberberineandphellodendrineountofaddingeforprocessingandtemperatureforprocessingalprocedureountof15mlinutes.Conclusion:TheoptimalprocessingtechnologyofETTLERAE240型十万分之一分析天平(瑞士METTL
3、ER),KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),FA1004B电子天平(上海精密科学仪器有限公司),烘箱(g,置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得每1mL含盐酸小檗碱0.0952mg的对照品溶液。供试品溶液的制备:称取不同条件下炮制品粉末约0.1g,精密称定,制50mL容量瓶中,加甲醇约40mL,超声处理(功率250in,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,既得。色谱条件:色谱柱TC-C18(150mm×4.6mm,安捷伦);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(
4、体积比1:1)(每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g),检测波长为265nm;流速:1mL/min;柱温为30℃。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于4000[1]。2.1.2盐酸黄柏碱的含量测定对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照品0.415mg,置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得每1mL含盐酸小檗碱0.00415mg的对照品溶液。供试品溶液的制备:称取不同条件下炮制品粉末精密称定0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入1%醋酸甲醇25mL,超声处理(功率250in,放凉,再称定重量,用1%
5、醋酸甲醇补足减失的重量,摇匀,摇匀,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱TC-C18(150mm×4.6mm,安捷伦);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40:60)(每100ml加十二烷基硫酸钠0.2g),检测波长为284nm;流速:1.0ml/min;柱温为30℃,进样量为5μl。理论板数按盐酸黄柏碱计算应不低于6000[1]。2.2单因素实验考察2.2.1加酒量的考察取黄柏饮片5份,每份20g,分别加入黄酒(每100kg药材分别用黄酒10kg、15kg、20kg、25kg)至密闭容器内,闷润4h后,在
6、温度为150~160℃下炒制5分钟后出锅,放凉,备用。表2加酒量考察结果结果表明,不同的加酒量下,盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量有所不同,说明,加酒量是影响黄柏生物碱的主要因素。且从表2可以看出,在加酒量为每100kg药材用黄酒20kg是,生物碱的综合评分最高,因此每100kg药材用黄酒20kg进行下一组单因素考察。上式X为盐酸小檗碱含量,Y为盐酸黄柏碱含量,并对黄柏酒制品的综合评分的两个指标的参数各设为50%,下同。2.2.2闷润时间的考察取黄柏5份,每份20g,加入黄酒(按每100kg药材用黄酒20
7、kg)至密闭容器内,分别闷润1h、2h、4h、6h、8h后,在温度为150~160℃下,分别炒制5min后出锅,放凉,备用。表3闷润时间考察结果结果表明不用闷润时间下,只要闷润时间超过1h以上,生物碱的含量变化不大,说明闷润时间不是影响黄柏中生物碱的主要因素。因此在正交试验中不选择闷润时间为考察因素。2.2.3炒制温度的考察取黄柏5份,每份20g,加入黄酒(按每100kg药材用黄酒20kg)至密闭容器内,闷润4h后,分别在温度为120~130℃、130~140℃、140~150℃、150~160℃、1
8、60~170℃炒制5min后出锅,放凉,备用表4炒制温度考察结果结果表明不同温度下,生物碱的含量有所不同,说明炒制的温度是影响生物碱含量的因素。从表4可以看出在温度为150~160℃下炒制的酒黄柏,生物碱的综合评分最高,因此选炒制温度为150~160℃进行下一组单因素考察。2.2.4炒制时间的考察取黄柏5份,每份20g,加入黄酒(按每100kg药材用黄酒20kg)至密闭容器内,闷润4h后,在温度为150~160℃下分别炒制3min、4min、5min、6
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