正交设计优选黄芪与炙黄芪的炮制工艺

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1、正交设计优选黄芪与炙黄芪的炮制工艺作者：宋崎，宋英，周小初，徐晓英，王冰【摘要】　　目的研究黄芪、炙黄芪的炮制工艺。方法以黄芪甲苷为指标，采用正交试验来优选黄芪、炙黄芪的最佳炮制工艺。结果黄芪的最佳炮制条件为：浸泡0h，润软4h，干燥温度80℃；炙黄芪最佳炮制条件为：加蜜量30%，炒制温度300℃，炒制时间2min。结论优选出的炮制方法稳定可行。【关键词】黄芪；炙黄芪；炮制；黄芪甲苷　　Abstract：ObjectiveTostudythebestprocessingmethodsofRadixAstragaliandRadixAstragaliprep

2、arata．MethodsOrthogonaltestethodsorsteningfor4h，anddesiccatingat80℃.ThebestprocessingtechnologyofRadixAstragalipreparatain．ConclusionTheselectedprocessingmethodsarestableandfeasible.　　Keyembranaceus(Fisch．)Bge．var.mongholicus(Bge．)Hsiao为常用中药，其性甘，味温，归肺、脾经，具有补气固表、利尿托毒、排脓、敛疮生肌之功效。常用于

3、治疗气虚乏力、食少便溏等症。《中国药典》收载黄芪、炙黄芪两项，并将黄芪甲苷作为检测黄芪质量的指标成分。本文所用黄芪符合《中国药典》2005年版Ⅰ部黄芪项下豆科植物膜荚黄芪Astraalusmembranaceus(Fisch.)Bge.之标准的干燥根。因市场主流品种为膜荚黄芪，故选择膜荚黄芪为本研究药材原料。本文以黄芪甲苷为指标来优选黄芪、炙黄芪的炮制工艺，以期为黄芪饮片质量标准规范化提供实验依据。　　1器材　　CAMAGSCANNER3型薄层扫描仪LINOMATIVCAMAG半自动点样仪；薄层板：MERCK硅胶G10×20cm；试剂：均为分析纯；对照品：

4、购自药品生物制品检定所；药材由上海德华国药制品有限公司提供。　　2方法与结果　　2.1含量测定方法的考察　　2.1.1含量测定方法取样品粗粉约1.5g（同时另取粗粉测定水分）［1］，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，在加甲醇适量，回流4h，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，20ml/次，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，20ml/次，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水3～5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm,长12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%

5、乙醇30ml洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2ml容量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验，精密吸取供试品溶液2μl与6μl,对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13∶6∶2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描

6、，波长λs=530nm，λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。　　2.1.2标准曲线的绘制及线性范围考察精密称取五氧化二磷减压干燥24h的黄芪甲苷对照品2mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀。将对照品溶液1，2，4，6，8，10μl分别点于同一硅胶薄层板上，依法展开后扫描。结果表明，黄芪甲苷在209～2090ng范围内，其量与对应的峰面积呈良好的线性相关性。以黄芪甲苷对照品点样量（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标进行回归，所得线性方程为：Y=263.75+5.2128X，r=0.9964，结果见表1。　

7、　表1标准曲线实验结果（略）　　2.1.3精密度实验板内精密度：将浓度为0.2098mg/ml的黄芪甲苷对照品溶液5μl，点于同一硅胶薄层板上（n=6），依法展开，扫描测定。结果见表2。　　板间精密度：将浓度为0.2098mg/ml的黄芪甲苷对照品溶液5μl，点于不同硅胶薄层板上（n=5），依法展开，扫描测定，结果如表3所示。　　以上板内、板间精密度均在5%以内，均符合薄层扫描的要求。　　　表2板内精密度实验结果（略）　　表3板间精密度实验结果（略）　　2.1.4重复性实验取黄芪饮片5份，约1.5g，精密称定，按“2.1.1”含量测定方法项下测定5份样品中

8、黄芪甲苷含量。结果见表4。　　表4重复性实验结果（略）　　实验表明