正交实验法优选蜜炙黄芪的最佳炮制条件

正交实验法优选蜜炙黄芪的最佳炮制条件

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时间:2018-11-24

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1、正交实验法优选蜜炙黄芪的最佳炮制条件作者:杨志雄,唐永红,陈锡琨,杨海宁【摘要】  目的探讨微波炮制方法对蜜炙黄芪中黄芪甲苷含量的影响,优化蜜炙黄芪微波炮制的工艺条件。方法采用HPLC–ELSD法检测蜜炙黄芪中黄芪甲苷的含量,并按L9(34)正交实验对蜜炙黄芪的微波火力、加热时间、含蜜量3个因素进行微波炮制蜜炙黄芪的工艺考察。结果可用微波法炮制蜜炙黄芪,最佳工艺为微波火力100%,加热时间4min,含蜜量25%,即A3B2C1。结论微波法炮制蜜炙黄芪中黄芪甲苷含量高于炒法蜜炙黄芪,正交实验中的微波火力和加热时间对蜜炙黄芪的效果具显著差异,有统计学意义(P<0.05),含蜜

2、量对蜜炙黄芪的影响无显著差异,无统计学意义(P>0.05),微波法炮制蜜炙黄芪是可行的。 【关键词】蜜炙黄芪;微波法;正交实验;黄芪甲苷  Abstract:ObjectiveToassessthemicroilkvetchrootfriedixedicroicroe,andratioofhoneytomilkvetchroot.AstragoiosidEIVoffriedmilkvetchrooteasuredbyHPLC–ELSD.ResultsAstragoiosideIVconcentrationoffriedmilkvetchrooticroe(P<0.0

3、5),andnotilkvetchroot,milkvetchrootcouldbeprocessedicroinofprocessingtime,and25%honey.ConclusionMicroilkvetchrootembranaceus(Fisch)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsio或膜荚黄芪Astragalusmembranaceus(Fish)Bge.的干燥根。具有补气升阳、益卫固表、托毒生肌、利水退肿的功效,用于表虚自汗、气虚血脱、脾虚泄泻、中气下陷等症状。蜜炙黄芪能增强补中益气兼润燥作用,多用于内伤劳倦、脾虚泄泻、一切气衰血虚证。本文

4、将微波炉作为炮制设备,研究微波加热对蜜炙黄芪的外观质量及黄芪甲苷的影响,以探讨微波加热在蜜炙黄芪炮制中的可行性。  1器材  1.1药材黄芪购自南宁市药材公司,批号为(20061118),经本院药剂科莫可元副主任中药师鉴定为蒙古黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsio的干燥根。  1.2仪器微波炉,广东顺德格兰仕电器有限公司生产,odel400美国索尼公司);SB–2200超声波清洗器(上海必能信超有限公司),AJ150电子天平(瑞士梅特勒公司),索氏提取器。  1.3试剂黄芪甲苷对照品(中国药品生

5、物制品检验所,批号0781–200311);乙腈、甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。  2方法与结果[1]  2.1传统法制备蜜炙黄芪取生黄芪100g,加25%的蜂蜜水溶液40ml拌匀,闷润至蜂蜜水被吸尽,用文火炒至表面深黄色,质较脆,具蜜香气,略带粘性,取出放凉,备用。  2.2微波法蜜炙黄芪选择对黄芪质量可能产生影响的3个因素:微波火力、加热时间、含蜜量。每个因素3个水平(见表1)选用L9(34)正交表进行实验。称取生黄芪100g,用规定含量蜂蜜水40ml拌匀,闷润至蜂蜜水被吸尽,平摊于微波炉专用盘中,接通电源,设定微波火力和时间,中途翻动1~2次,即时取出,放凉即可。表1实

6、验因素水平(略)  2.3黄芪甲苷含量测定  2.3.1色谱条件ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈–水(40∶60);流速1.0ml·min-1;柱温25℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速为2.6ml·min-1,理论塔板数按黄芪甲苷峰计不低于4000。  2.3.2对照品溶液的制备精密称取在60℃真空干燥至恒重的黄芪甲苷对照品5.0mg,用甲醇溶解。定容于5ml量瓶中,摇匀,即得,备用。  2.3.3黄芪不同炮制品供试品的制备将生黄芪、传统法蜜炙黄芪、微波法蜜炙黄芪分别粉碎过40目筛,干燥至恒重,分别精密称取各粗粉3g,加水饱和正丁醇75ml

7、,精密称重,超声提取45min,加水饱和正丁醇补足原重,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液50ml,加氨试液(40~100ml)洗涤2次,20ml/次,弃去氨液层,取正丁醇层置旋转蒸发器上蒸10次。残渣加甲醇溶液,定容于2ml容量瓶中,摇匀,微孔滤膜滤后,即为供试品溶液。  2.3.4样品含量测定待测样品按供试品制备项下方法操作,对照品和供试品溶液20μl,注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件分析测定。即得测定结果见表2,方差分析结果见表3。表2L9(34)正交表及结果(略)表3方差分析(略) 

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