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1、正交设计优选微波法炮制萸黄连的最佳工艺作者:陈卫红,蒋孟良,周卓,王竹鑫【摘要】目的探讨微波法炮制萸黄连的最佳炮制工艺。方法采用薄层扫描法测定正交设计所得9个样品中小檗碱的含量,以小檗碱的含量高低来评价炮制方法的优劣。结果微波法炮制萸黄连的最佳工艺为A2B2C3,即润药90min,放2cm厚,用80%微波,加热3min。结论用微波法炮制萸黄连简单方便、条件易控制、易操作、易推广,炮制品质量好。【关键词】萸黄连;微波法;小檗碱;炮制工艺 Abstract:ObjectiveToinvestigatetheoptimumtechniquesforprocessingYu
2、huanlianwithmicrowave.MethodsNinesampleswereobtainedbyorthogonaldesign.Thin-layerchromatographywasusedtodetermineberberineinYuhuanglian.Thecontentofberberinewastakenastheindexfortheevaluationonthesuperiorityofprocessingtechniques.ResultsTheoptimalprocessingtechniquesforYuhuanglianwithmi
3、crowavewassuggestedasfollows:A2B2C3,moistenedfor90minutes,put2cmthick,with80%ofthemicrowave,heating3minutes.ConclusionThemethodissimple,easytocontrol,easytouse,easytopromote,andthequalityofprocessedproducts8isbetter. Keywords:Yuhuanglian;microwave;berberine;processingtechniques 黄连始载于《
4、神农本草经》,列为上品,历代本草均有记载。黄连为常用中药之一,具有清热燥湿、泻火解毒之功[1]。黄连的炮制方法很多,常见的有酒炙、姜汁炙、吴茱萸汁炙。用吴茱萸汁炮制黄连的方法又有加吴茱萸汁拌炒、加吴茱萸汁拌烘、加吴茱萸汁煮。随着科学技术的发展、新设备的出现、新技术的应用,又出现了微波法。笔者对炒法、烘法、煮法和微波法4种方法进行了比较研究,结果以微波法最好(另文发表)。本试验在此基础上,以小檗碱含量为指标,优选了微波法炮制萸黄连的最佳工艺条件,现报道如下。 1仪器与试药 双波长薄层扫描分析仪:CS-930型(日本Shimadzu);电子分析天平:AR1140型0.
5、1mg[奥豪撕国际贸易(上海)有限公司];电热恒温水浴锅:DK-S22型(上海精宏实验设备有限公司);电热鼓风干燥箱:CS101-2AB型(重庆试验设备厂);微量进样器:10μL(上海注射器三厂)。黄连购于湖南中医药大学第二附属医院,经蒋孟良教授鉴定为毛茛科植物黄连CoptisChinensis8Franch.的干燥根茎;吴茱萸购于湖南新晃县药材公司,经鉴定为芸香科植物吴茱萸Evodiarutaecarpa(Juss.)Benth.的干燥近成熟果实;盐酸小檗碱对照品购于中国药品生物制品检定所,供含量测定用。其他化学试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1因素水平
6、根据查阅的资料和预试验,影响萸黄连微波炮制的因素主要有微波输出大小、加热时间、润药时间、药物放置厚度等。具体参数见表1。表1因素水平表(略) 2.2样品的制备 称取吴茱萸20g,加12倍量水,浸泡60min,提取40min,共2次(第2次加水量与煎煮时间均为第1次的80%),滤过,合并滤液,定容至100mL备用。 称取黄连饮片20g,共9份,分别加10mL吴茱萸汁,拌匀,润30、60或90min后,置格兰氏微波炉中(均放2cm厚),以65%、80%、95%的微波加热1、3、9min即得。8 2.3供试液的制备 2.3.1标准品供试液的制备 精密称取盐酸小檗
7、碱5.12mg,置5mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得浓度为1.024mg/mL标准品供试液。 2.3.2样品供试液的制备 将以上正交设计9个样品粉碎过20目筛,各取约0.4g,精密称定,加盐酸-甲醇(1∶100)60mL置索氏提取器中,水浴上提取至提取液无色,提取液用50mL容量瓶定容备用。 2.4含量测定 2.4.1测定波长的选定 精密吸取标准品及4个样品各5μL,分别点于同一块硅胶G薄板上,以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干后,置扫描仪上在200~500nm范围内进行光谱扫描,结果最